原文地址：有机化学实验答案
简答
１. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5)第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：
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１. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5)第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：
(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2)熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3)试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5)若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6)齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？
答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它晶型。
3. 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？
答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
5. 在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
答：1.正确选择溶剂；
2.溶剂的加入量要适当；
3.活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；
4.吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；
5.滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；
6.最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
6. 进行分馏操作时应注意什么？
答：1.在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
2.根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。
3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使气流缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。
4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。
5.根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。
7. 进行重结晶的一般过程是：
1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性炭煮沸脱色。
3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
8. 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？
答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内，产品的回收率会降低。
9. 根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？
答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失
10. 写出无水氯化钙吸水后的化学方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉
答：CaCl2能与水可逆的结合，生成水合物，反应方程式如下：
干燥剂与水的反应为可逆反应，达到平衡需要一定的时间，加入干燥剂后至少需要一到两个小时才能达到较好的干燥效果，当温度升高时，这种可逆反应向脱水方向移动，所以在蒸馏前必须将干燥剂滤除，否则被除去的水将返回液体中
11. 怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。
（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热
12. 进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？
（2）共沸腾下与水不发生化学反应
（3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa（5~10mmHg）]
13. 进行水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部？
答：使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效的进行水蒸气蒸馏。
14. 在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明
(2)熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3)试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5)若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6)齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？
答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它晶型。
3. 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？
答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
5. 在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
答：1.正确选择溶剂；
2.溶剂的加入量要适当；
3.活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；
4.吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；
5.滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；
6.最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
6. 进行分馏操作时应注意什么？
答：1.在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
2.根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。
3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使气流缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。
4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。
5.根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。
7. 进行重结晶的一般过程是：
1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性炭煮沸脱色。
3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
8. 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？
答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内，产品的回收率会降低。
9. 根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？
答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失
10. 写出无水氯化钙吸水后的化学方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉
答：CaCl2能与水可逆的结合，生成水合物，反应方程式如下：
干燥剂与水的反应为可逆反应，达到平衡需要一定的时间，加入干燥剂后至少需要一到两个小时才能达到较好的干燥效果，当温度升高时，这种可逆反应向脱水方向移动，所以在蒸馏前必须将干燥剂滤除，否则被除去的水将返回液体中
11. 怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。
（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热
12. 进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？
（2）共沸腾下与水不发生化学反应
（3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa（5~10mmHg）]
13. 进行水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部？
答：使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效的进行水蒸气蒸馏。
14. 在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明