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胆矾结晶水含量测定

2015-01-01 09:00阅读:
教学目标:
1.学习用重量法测定晶体中结晶水含量的基本方法。
2.学习误差分析的基本方法。在操作过程中任何离开坩埚的结晶水以外的物质质量都被算成了结晶水,测定结果都将偏高。
3.注重培养学科的基本思想方法,如:现象需要观察,观察的前提是可观察;恒重操作既是一种态度,也是一种方法。

教学过程:
[出示坩埚和蒸发皿等物品] 坩埚和蒸发皿均为瓷质,耐高温。蒸发皿较大,敞口也大,象汤碗,用于液体的加热蒸发,比如蒸发结晶食盐水。坩埚深底碗状,用于灼烧固体,所以较小,好比煮饭不用汤锅。配盖,可防溅出。坩埚可以放在泥三角上直接加热。坩埚还配有坩埚钳,便于夹持。坩埚钳当然不是木制。
[称量演示] 在电子天平上称量一个洁净干燥的坩埚的质量(精确至 0.001g)。记录质量m1g。
[出示胆矾晶体] 蓝色,化学式为CuSO4·5H2O。结晶水不是游离水,与CuSO4是均匀的水合关系,在晶体的微观结构中有固定的位置。
取约2g已经研磨的粉状胆矾加入坩埚,在电子天平上称量,记录质量m2g。其中胆矾的质量为m2-m1

胆矾在110℃开始失去部分结晶水,260℃时失去全部结晶水。
CuSO4·5H2O → CuSO4 +5H2O
无水硫酸铜为白色粉末,650℃时分解为黑色的CuO,800℃时再分解为红色的Cu2O。
CuSO4·5H2O(蓝色) CuSO4·3H2O→CuSO4·H2O 无水CuSO4 (白色) CuO(黑色) Cu2O(红色)
胆矾的化
学式是别人告诉我们的,今天我们装傻充楞,只知道它的化学式是CuSO4·xH2O,通过定量实验测定这个x值。这个充楞是有意义的,因为我们的目的是学会一种测定手段,将来会有未知物等我们去测定。
主要设备已经展示。主要手段就是加热和称量。

[讨论] 首先选择一个“点”。给坩埚加热到什么温度?使坩埚内的固体处于什么状态?
选650℃,观察白色全部变成黑色好不好?一是温度要求较高,二是我们得忍受SO3,这太残忍。
[出示芒硝和绿矾等晶体] 带结晶水的盐很常见。比如芒硝Na2SO4·10H2O、绿矾FeSO4·7H2O。通过灼烧的方法测定它们的结晶水含量好不好?
Na2SO4·10H2O及其分解产物均为无色(或白色),不好观察。铁的化合物有色,但FeSO4不稳定,除分解外,受热还容易发生其它氧化还原反应。所以胆矾由蓝色变为白色这一现象对其结晶水含量的测定是天赐良机。

[演示] 灼烧坩埚内的胆矾。(边演示边讨论)
坩埚不干燥行不行?
加热后游离水与结晶水一起蒸发,到底谁的水?
游离水在计量过程中也被算成结晶水,造成的测定误差是偏高还是偏低?
偏高。
胆矾晶体为什么要先研磨?
受热均匀。不要出现这样的情况:晶体大颗粒外面发黑了,内部还是绿。
怎样保证坩埚内各处的胆矾均匀受热?
用坩埚钳使坩埚多面被烘烤。
万一有晶体受热不均匀溅出,称量时溅出物被算在结晶水头上,x的测定值将偏高还是偏低?
偏高。
观察坩埚内固体尚呈浅绿色,算不算加热终点?
结果将偏低。
坩埚内固体有点发黑,象烤焦了,怎么回事。
CuSO4部分分解了,灼烧过头,挥发的SO3也被算成结晶水,结果将偏高。
灼烧完成。几百度高温的坩埚直接放到电子天平上称量合不合理?
电子天平不是一次性玩具。要先冷却。
放在桌上等它冷却?
空气中有的是水汽,滚烫的无水硫酸铜成了吸水剂。所以冷却要放在密封的干燥器中进行。
[干燥器演示]
[再次称量演示] m3是坩埚加无水硫酸铜的质量。
要进行恒重操作。将坩埚再次加热,再次放入干燥器中,2分种后取出再次称重,直至两次数值误差在0.001g以下。恒重操作是定量分析中的必要步骤,也是科学态度的一种表现。好比一些保密机构的安全检查,二次检查再出情况的机会很小,但不能不查。
[思考]芒硝结晶水含量的测定是否可以通过恒重的方法进行呢?
结晶水的质量是?
m2-m3
如果有游离水或SO3挥发,或有晶体溅出,m3就偏小,差值就偏大。所以在灼烧过程中任何离开坩埚的结晶水以外的物质质量都被算成了结晶水,测定结果都将偏高。

现在可以计算x值。x是结晶水物质的量与CuSO4物质的量间的比值。
x= =

以下请学生动手实验。时间不够,可安排操作至第一次加热完成(将坩埚放入干燥器)。或只练习坩埚和胆矾的称重。

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