有机化学实验第三次思考

一、填空题
1.从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醚提取液需用饱和NaHSO3洗涤，其目的是洗去乙醚提取液中的酸性物质。
2.用苯甲醛、氯仿和浓碱为原料制备扁桃酸的实验中，需加入三乙基苄基氯化铵(TEBA)，所起的作用是催化相转移；反应结束后加水，用乙醚提取，此次提取的是除去未反应完的有机物；接着酸化水层，再用乙醚提取，所提取的是产物扁桃酸。
3.合成正溴丁烷的实验中，用饱和氯化钙溶液洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。
4.在乙酸正丁酯制备中，粗产品含硫酸、过量的醋酸、正丁醇，其纯化并得到产品的过程是：
（1）加入足量的饱和Na2CO3不断搅拌至不再有气泡产生
（2）分去水层
（3）用水洗涤，分去水层
（4）用饱和氯化钙溶液洗涤
（5）用硫酸镁固体干燥
（6）蒸馏收集122~127℃的馏分
二、回答问题
1.在用浓硫酸洗涤合成粗1-溴丁烷，出去原料丁醇和副产物丁醚时，出现分页漏斗发热，且液体颜色较深（棕黑），引起原因是什么？
答：浓硫酸具有氧化性，产生部分氧化的副产物。
2.安息香氧化的产物二苯基乙二酮为黄色结晶固体，而安息香为白色固体。试从原料与产物的结构特点来解释这种颜色的变化
答：安息香氧化的产物二苯基乙二酮具有更大的共轭结构，因此最大吸收波长向长波方向移动，因此吸收有色光而呈现颜色
3.合成三苯甲醇的实验中反应混合物进行水蒸气蒸馏的目的是什么？
答：是为了使挥发性有机杂质如溴苯和联苯蒸出而除去。
4.怎样判断水蒸气蒸馏操作是否结束？
答：最终由浑浊的乳浊液变为呈均匀的液相，没有油滴悬挂，则说明水蒸气蒸馏操作结束
5.用硫酸镁干燥乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？
答：判断与水可逆结合的干燥剂的用量：
（1）溶液从浑浊变为澄清
（2）没有固体干燥剂粘附在壁上和粘结在一起
6.在乙酸正丁酯制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外还有那些副产物？怎样减少副产物产生？
答：副产物有正丁醚和正丁烯；控制反应温度不宜过高，保持微沸即可。
四、用苯甲醛为原料，在浓碱作用下发生Cannizzaro