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五水硫酸铜的制备、提纯和纯度检验

2016-11-02 10:36阅读：

http://blog.sina.cn/dpool/blog/u/2351973037

五水硫酸铜的制备、提纯和纯度检验

1.实验目的
（1）学习由粗氧化铜为原料制备五水硫酸铜的原理和方法。
（2）巩固加热、溶解、过滤、蒸发、结晶、减压过滤、重结晶等无机化合物制备的基本操作。
（3）学习用化学法提纯硫酸铜的原理及方法。
（4）学习目视比色法的测定原理、方法。

2.实验药品和仪器
（1） 主要仪器：电子天平、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、量筒、比色皿、漏斗、比色管（25mL）
（2） 实验药品：粗CuO (s)、H2SO4（1mol·L-1，6mol·L-1）、NH3·H2O（2mol·L-1，6mol·L-1）、H2O2（3％）、H Cl（2mol·L-1）、KSCN（1mol·L-1）、Fe3+的标准溶液、pH试纸、滤纸


3.实验原理
CuSO4·5H2O俗名胆矾或蓝矾，蓝色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。在干燥空气中CuSO4·5H2O可缓慢风化，在不同温度下会逐步脱水，将其加热至260℃以上，可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4粉末。
本实验通过粗CuO粉末和稀H2SO4按如下的反应制备硫酸铜：
CuO + H2SO4 ═ CuSO
4 + H2O
所得粗品中含有杂质，主要包括少量不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3等。不溶性杂质可在溶解、过滤的过程中除去。相对于Fe3+，由于Fe2+完全沉淀所需的pH较高（见下表），为防止在较高pH条件下Cu2+沉淀而影响硫酸铜的产量，实验过程中用氧化剂，如H2O2或Br2等，将Fe2+氧化成Fe3+，然后通过调节溶液pH，使Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀，再过滤除去，反应如下
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ ═ 2Fe3+ + 2H2O
Fe3+ + 3H2O ═ Fe(OH)3↓+3H+

表一：Fe3+，Fe2+和Cu2+开始沉淀和完全沉淀所需的pH。

离子
 开始沉淀时的pH值
 沉淀完全时的pH值
Fe3+
 1.9
 4.1
Fe2+
 7.0
 9.7
Cu2+
 4.7
 6.7
由于温度变化对CuSO4的溶解度影响较大，所以可以通过将除去铁离子后的滤液蒸发、浓缩至出现晶膜，冷却、过滤除去其他微量可溶性杂质，即可获得较纯净的CuSO4·5H2O晶体。
通过检测精制CuSO4·5H2O中铁离子的含量来确定CuSO4的纯度。利用目视比色法确定CuSO4·5H2O的等级。
Fe3+ + 3NH3·H2O ═ Fe(OH)3↓+ 3NH4+
2Cu2+ +SO42- + 2NH3·H2O ═ Cu2(OH)2SO4↓+ 2NH4+
Cu2(OH)2SO4 + 2NH4+ + 6NH3·H2O ═ 2[Cu(NH3)4]2+ + 8H2O + SO42-
Fe3+ + n SCN- ═ [Fe(SCN)n]3-n（n=1~6）
（血红色）
4．实验步骤
（1）五水硫酸铜的制备和提纯
称取2.0g粗CuO置于100mL的小烧杯中，加10mL 6mol·L-1H2SO4，用小火加热，边加热边搅拌，待反应完全后，若发现溶液蒸发变少了，有少量蓝色晶体析出，可适当补充少量蒸馏水。趁热减压抽滤，将滤液转入蒸发皿中。搅拌滴加2mL3％H2O2，继续搅拌加热3~5min后，逐滴加入2mol·L-1 NH3·H2O至溶液的pH 3.5~4.0（用精密的pH试纸测定）。继续加热数分钟，待过量的H2O2完全分解后，趁热抽滤，将滤液转入干净的蒸发皿中，用1mol·L-1H2SO4调节溶液的pH至1~2，然后加热、蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，冷却结晶、抽滤、即得纯的CuSO4·5H2O晶体，称重。观察晶体的形状、颜色并计算产率。（注意：产品可保存作为碱式碳酸铜实验用原料，需要5.0g的CuO为原料制备CuSO4才够。）
（2）五水硫酸铜的纯度检验
称取1.0g精制的硫酸铜晶体置于小烧杯中，加入10mL蒸馏水加热溶解，待溶液冷却至约40℃时，加入1mL1mol·L-1H2SO4, 然后向其中滴加2mL3％H2O2，充分搅拌后，煮沸除去过量的H2O2，待溶液冷却后，在搅拌下逐滴加入6mol·L-1 NH3·H2O，直至最初生成的浅蓝色沉淀刚好消失。常压过滤，并用6mol·L-1NH3·H2O（或蒸馏水）洗涤滤纸，直至蓝色完全洗去，弃去滤液。接着用2mol·L-1HCl洗涤滤纸，纸质滤纸上的黄色沉淀完全洗去（约3mLHCl），用一只干净的烧杯接洗涤液，并将洗涤液转移到25mL比色管中，向比色管中滴加1mol·L-1KSCN 2滴，然后用蒸馏水稀释至比色管刻度线，摇匀，得到溶液与Fe3+标准溶液进行目示比色法，确定产品等级。
Fe3+标准溶液的配制：分别量取0.01mg·mL-1的Fe3+溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL置于三个25mL比色管中，并向其中各加入1.0mL3mol·L-1H2SO4和2滴1mol·L-1KSCN，最后用蒸馏水稀释至刻度，配成如下表2所示不同等级的Fe3+标准溶液。
表2 不同等级的Fe3+标准溶液

规格
 Ⅰ级
 Ⅱ级
 Ⅲ级
Fe3+含量/（mg·mL-1）
 0.05
 0.2
 0.5

五、思考题
（1）五水硫酸铜提纯实验中为什么要将Fe2+氧化为Fe3+，而且要将溶液的pH调节为4左右？
（2）与其他氧化剂相比，采用H2O2作为氧化剂有什么优点？
（3）为何要将除去Fe3+后的滤液的pH调节至1~2，再进行蒸发浓缩？

六、参考书
[1] 包新华, 邢彦军，李向清，无机化学实验，北京：科学出版社，2013.3
1.实验目的
（1）学习由粗氧化铜为原料制备五水硫酸铜的原理和方法。
（2）巩固加热、溶解、过滤、蒸发、结晶、减压过滤、重结晶等无机化合物制备的基本操作。
（3）学习用化学法提纯硫酸铜的原理及方法。
（4）学习目视比色法的测定原理、方法。

2.实验药品和仪器
（1） 主要仪器：电子天平、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、量筒、比色皿、漏斗、比色管（25mL）
（2） 实验药品：粗CuO (s)、H2SO4（1mol·L-1，6mol·L-1）、NH3·H2O（2mol·L-1，6mol·L-1）、H2O2（3％）、H Cl（2mol·L-1）、KSCN（1mol·L-1）、Fe3+的标准溶液、pH试纸、滤纸


3.实验原理
CuSO4·5H2O俗名胆矾或蓝矾，蓝色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。在干燥空气中CuSO4·5H2O可缓慢风化，在不同温度下会逐步脱水，将其加热至260℃以上，可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4粉末。
本实验通过粗CuO粉末和稀H2SO4按如下的反应制备硫酸铜：
CuO + H2SO4 ═ CuSO4 + H2O
所得粗品中含有杂质，主要包括少量不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3等。不溶性杂质可在溶解、过滤的过程中除去。相对于Fe3+，由于Fe2+完全沉淀所需的pH较高（见下表），为防止在较高pH条件下Cu2+沉淀而影响硫酸铜的产量，实验过程中用氧化剂，如H2O2或Br2等，将Fe2+氧化成Fe3+，然后通过调节溶液pH，使Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀，再过滤除去，反应如下
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ ═ 2Fe3+ + 2H2O
Fe3+ + 3H2O ═ Fe(OH)3↓+3H+

表一：Fe3+，Fe2+和Cu2+开始沉淀和完全沉淀所需的pH。
离子
 开始沉淀时的pH值
 沉淀完全时的pH值
Fe3+
 1.9
 4.1
Fe2+
 7.0
 9.7
Cu2+
 4.7
 6.7
由于温度变化对CuSO4的溶解度影响较大，所以可以通过将除去铁离子后的滤液蒸发、浓缩至出现晶膜，冷却、过滤除去其他微量可溶性杂质，即可获得较纯净的CuSO4·5H2O晶体。
通过检测精制CuSO4·5H2O中铁离子的含量来确定CuSO4的纯度。利用目视比色法确定CuSO4·5H2O的等级。
Fe3+ + 3NH3·H2O ═ Fe(OH)3↓+ 3NH4+
2Cu2+ +SO42- + 2NH3·H2O ═ Cu2(OH)2SO4↓+ 2NH4+
Cu2(OH)2SO4 + 2NH4+ + 6NH3·H2O ═ 2[Cu(NH3)4]2+ + 8H2O + SO42-
Fe3+ + n SCN- ═ [Fe(SCN)n]3-n（n=1~6）
（血红色）
4．实验步骤
（1）五水硫酸铜的制备和提纯
称取2.0g粗CuO置于100mL的小烧杯中，加10mL 6mol·L-1H2SO4，用小火加热，边加热边搅拌，待反应完全后，若发现溶液蒸发变少了，有少量蓝色晶体析出，可适当补充少量蒸馏水。趁热减压抽滤，将滤液转入蒸发皿中。搅拌滴加2mL3％H2O2，继续搅拌加热3~5min后，逐滴加入2mol·L-1 NH3·H2O至溶液的pH 3.5~4.0（用精密的pH试纸测定）。继续加热数分钟，待过量的H2O2完全分解后，趁热抽滤，将滤液转入干净的蒸发皿中，用1mol·L-1H2SO4调节溶液的pH至1~2，然后加热、蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，冷却结晶、抽滤、即得纯的CuSO4·5H2O晶体，称重。观察晶体的形状、颜色并计算产率。（注意：产品可保存作为碱式碳酸铜实验用原料，需要5.0g的CuO为原料制备CuSO4才够。）
（2）五水硫酸铜的纯度检验
称取1.0g精制的硫酸铜晶体置于小烧杯中，加入10mL蒸馏水加热溶解，待溶液冷却至约40℃时，加入1mL1mol·L-1H2SO4, 然后向其中滴加2mL3％H2O2，充分搅拌后，煮沸除去过量的H2O2，待溶液冷却后，在搅拌下逐滴加入6mol·L-1 NH3·H2O，直至最初生成的浅蓝色沉淀刚好消失。常压过滤，并用6mol·L-1NH3·H2O（或蒸馏水）洗涤滤纸，直至蓝色完全洗去，弃去滤液。接着用2mol·L-1HCl洗涤滤纸，纸质滤纸上的黄色沉淀完全洗去（约3mLHCl），用一只干净的烧杯接洗涤液，并将洗涤液转移到25mL比色管中，向比色管中滴加1mol·L-1KSCN 2滴，然后用蒸馏水稀释至比色管刻度线，摇匀，得到溶液与Fe3+标准溶液进行目示比色法，确定产品等级。
Fe3+标准溶液的配制：分别量取0.01mg·mL-1的Fe3+溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL置于三个25mL比色管中，并向其中各加入1.0mL3mol·L-1H2SO4和2滴1mol·L-1KSCN，最后用蒸馏水稀释至刻度，配成如下表2所示不同等级的Fe3+标准溶液。
表2 不同等级的Fe3+标准溶液
规格
 Ⅰ级
 Ⅱ级
 Ⅲ级
Fe3+含量/（mg·mL-1）
 0.05
 0.2
 0.5

五、思考题
（1）五水硫酸铜提纯实验中为什么要将Fe2+氧化为Fe3+，而且要将溶液的pH调节为4左右？
（2）与其他氧化剂相比，采用H2O2作为氧化剂有什么优点？
（3）为何要将除去Fe3+后的滤液的pH调节至1~2，再进行蒸发浓缩？

六、参考书
[1] 包新华, 邢彦军，李向清，无机化学实验，北京：科学出版社，2013.3

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