电子烟烟油的几个实验节选
2015-06-04 00:13阅读:
随着电子烟横空出世和发展,使用的人越来越多,关注的人也越来越多,尤其是电子烟烟油,毕竟电子烟烟油是直接吸入人体的,起作用的也是电子烟烟油,电子烟只是个载体。但相关的标准跟规定未能及时跟上,相关的检测检验报道也少之又少,让很多人不知道电子烟烟油是怎么回事,都有些什么成分,雾化后又会产生什么样的影响。就此我查阅了相关资料,其实我们国内早就有相关人员做过实验分析,只是电子烟面世使用时间不是很长,所以有很多人不了解。
那么电子烟烟油都含有些什么呢?烟油是液体那首先就得有溶剂,目前烟油的溶剂基本都是:丙二醇、甘油、多元醇、水等,约占电子烟烟液质量的90%,另外就是调节口味的添加剂:烟碱和植物提取香料,烟碱就是尼古丁从烟草中提取。
一、GC-MS方法分析烟油中主要生物碱的含量。
电子烟烟液中的主要化学成分, 如生物碱( 包括烟碱及其他微量生物碱, 如图所示)
的成分分析也很少。等利用HPLC法测定电子烟烟液的主要生物碱含量,
但此方法灵敏度较低, 且烟液成分复杂,
分析易受杂质干扰。本研究首次建立了测定电子烟烟弹中主要生物碱含量的气相色谱质谱联用GC-MS方法,
选取DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为分离柱,
回收率在95.6%-105.4%(降烟碱除外)
,检出限低于0.0001%,相对标准偏差小于
6%,
并将此方法应用于19种电子烟品牌共计51种型号电子烟烟液(通过网络购买取得)的生物碱成分分析。研宄结果表明:
①不同电子烟烟液中烟碱含量差异较大(各种口味浓度添加烟碱的量不同引起的),
含量范围在3%以下, 在标注烟碱具体浓度的电子烟型号中,
实测烟碱浓度与生产厂商所标注烟碱浓度有差异,差异率绝对值大于20%的占1/3左右;
②
电子烟烟液中所测定总微量生物碱含量低于0.025%,与烟碱含量比在0-3.0%,
绝大多数在0.25-2.5%,这与烟草及烟草制品中微量生物碱与烟碱含量比类似,也从侧面说明了电子烟烟液中烟草提取物的广泛使用,
值得注意的是, 在个别品牌电子烟中,
微量生物碱总含量与烟碱含量比低0.2%于这说明其烟碱添加方式可能是纯烟碱而不是烟草提取物(提醒消费者购买时选择正规生产厂家);
③绝大多数烟液不含有降烟碱,
且降烟碱的加标回收率极低(小于10%),这与文献报道烟草和烟草提取物中降烟碱含量明显不符,可能是由于降烟碱在烟液的特有基质中发生降解或反应而生成其他物质。
图主要生物碱(
烟碱及其他微量生物碱) 结构示意图
《GC-MS方法分析电子烟烟液中的主要生物碱含量》,韩书磊,
陈欢, 刘彤, 吴帅宾,
侯宏卫,
胡清源著,国家烟草质量监督检验中心。
二、电子烟烟油中挥发性成分分析
为检测电子烟烟液中的挥发性成分,建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱质
谱联用(GC/MS)方法,并采用该方法测定了5
种不同的电子烟烟液。结果表明:①采用65
μm
聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯涂层纤维(PDMS/DVB),80
℃萃取30
min,250
℃下解吸5
min
的样品前处理效果最佳。②1#~5#电子烟烟液分别分离鉴别出53,31,30,17
和29
种化合物,其中含量较高的是烯烃、醇类、酯类、烃类化合物。③1#样品5
次重复试验,组分峰面积RSD的平均值为6.73%。④5
种电子烟烟液中最重要的调香物质为柠檬烯,其次为β-蒎烯、月桂烯、薄荷醇和1-石竹烯;不同风格的电子烟烟液添加了彰显其口味的特征香味物质。该方法灵敏度高、重复性好,适用于不同电子烟烟液中挥发性成分的分析。
5种电子烟烟液的HS-SPME-GC/MS
分析结果(表1)显示,1#~5#样品鉴定的化合物总数分别为53,31,30,17
和29
种。5
个样品中均含有丙二醇、甘油和烟碱,它们是电子烟烟液的基本组分。1#~4#电子烟烟液中柠檬烯的含量分别为15.10%,60.94%,21.00%和20.33%,均高于烟碱,说明它是电子烟烟液中重要的调香成分。2#样品为水果口味电子烟,其柠檬烯含量高达60.94%。此外,β-蒎烯、月桂烯、薄荷醇和1-石竹烯等也是重要的香味物质,能显著提高吸食口感。3#样品为薄荷口味,薄荷醇含量为37.66%。可见,不同口味的电子烟会在烟液中添加彰显其口味的香味物质。5#样品为烟草口味电子烟烟液,烟碱含量高达70.86%,典型的烟草挥发性香味成分有2,3,5-三甲基吡嗪、甲基麦芽酚、二氢猕猴桃内酯和巨豆三烯酮等,说明配方中添加了烟草提取物。其他含量较高的重要物质还有乙酸橙花酯、萜品烯和癸酸乙酯等,均具有独特的香味,是常用的食品调香剂。
《顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析电子烟烟液中的挥发性成分》
杨继,段沅杏,赵伟,杨柳,韩敬美,朱东来,巩效伟,缪明明,陈永宽
云南中烟工业有限责任公司技术中心
三、传统卷烟和电子烟烟气气溶胶粒径分布研究
为了解传统卷烟和电子烟烟气气溶胶粒径分布特性,按照ISO(标准抽吸)的抽吸模式,分别对10
个品牌的传统卷烟和电子烟进行测试。通过在线稀释,采用模拟循环吸烟机和快速粒径谱仪对气溶胶粒径和浓度进行了测试。结果表明:(1)在相同的抽吸条件下,传统卷烟气溶胶的颗粒、单位体积数浓度都比电子烟大;(2)在不同抽吸口数下,传统卷烟气溶胶粒径每口之间差异很大,而电子烟气溶胶粒径每口之间分布比较均匀。
1、不同品牌的传统卷烟和电子烟气溶胶粒径分布和单位体积数浓度按照ISO
抽吸模式,SCS
在抽吸持续的2 s
时间内产生的烟气气溶胶进入快速粒径谱仪对每口产生的气溶胶进行实时测定和分析。检测10
个品牌的传统卷烟和电子烟(样品都是市面采购)的气溶胶数据,结果表明:在相同的抽吸条件下,10
个品牌的传统卷烟粒径分布集中在100-450 nm
范围内,单位体积数浓度介于6.03×107-2.86×108
个/cm3
之间;10
个品牌电子烟粒径分布在10-70 nm
范围内,单位体积数浓度介于1.08×107-6.27×107
个/cm3
之间。10
个品牌的电子烟气溶胶颗粒粒径均小于传统卷烟。
2、从传统卷烟和电子烟实时抽吸的粒径光谱:(1)随着抽吸持续时间的增加,传统卷烟和电子烟的单位体积数浓度和粒径大小基本呈现正态分布;(2)传统卷烟每口抽吸气溶胶数浓度和粒径大小具有一定差异性,电子烟每口抽吸气溶胶数浓度和粒径大小具有一致性。
3、对传统卷烟和电子烟逐口气溶胶总数浓度进行了比较,发现传统卷烟气溶胶的数浓度随着抽吸口数的增加而增加,电子烟的数浓度随着抽吸口数的增加基本保持不变。传统卷烟逐口抽吸气溶胶数浓度随抽吸口数增加,一方面是卷烟的有机材料在前一口抽吸过程中燃烧和热解留下的冷凝物还有少部分残留在烟草棒上,在下一口抽吸进入快速粒径谱仪;另一方面是由于传统卷烟是烟丝、烟茎、膨胀梗丝和再造烟叶等非均一性的物质组成的烟草混合物。电子烟气溶胶数浓度随抽吸口数的增加而保持基本不变是由于电子烟烟油是均匀的混合液体,且电子烟是通过雾化器均匀雾化烟油,没有燃烧过程。
《传统卷烟和电子烟烟气气溶胶粒径分布研究》
段沅杏,赵伟,杨继,韩敬美,孙志勇,杨柳,陈永宽
云南中烟工业有限责任公司技术中心
四、毒性分析
电子烟是通过电子加热烟油的手段向呼吸系统传送烟气的装置,烟油主要决定吸味,同时也主要影响烟气的危害性,评价不同烟油电子烟烟气的危害性就显得尤为重要。生物安全性是评价烟气危害性较为直接的方法,在众多生物安全性测试方法中,中性红试验是被广泛应用的方法,目前关于电子烟烟气危害性的报道还比较少,本文研究了电子烟主流烟气TPM的中性红试验,与3R4F卷烟对比分析。
BPN-80CRH
型培养箱(一恒科学仪器有限公司);20
孔道直线式吸烟机(CERULEAN
公司);MK3
酶标仪(Thermo
Fisher仪器有限公司)。营养液、0.25%
胰酶、小牛血清、磷酸盐缓冲液(Life
Technologies公司);中国仓鼠卵巢细胞株(上海生命科学院细胞资源中心)。
烟油样品编号为:A(香草香型,不含烟碱)、B(香草香型,烟碱含量6
mg/mL)、C(香草香型,烟碱含量12
mg/mL)、D(薄荷香型,不含烟碱)、E(橙子香型,不含烟碱)、F(巧克力香型,不含烟碱)、G(空白,丙二醇甘油体积比7:3)、3R4F(参比卷烟,代表传统卷烟)。
实验结果:1、电子烟烟气TPM的细胞毒性均小于3R4F(传统香烟):以TPM浓度计量,ISO(标准抽吸)
抽吸模式,电子烟细胞毒性降低了47.4%-66.5%,平均降低57.2%,HCI(深度抽吸)
抽吸模式降低了19.5%-37.3%,平均降低31.6%;以一支烟计量,毒性降低了60%
以上;2、以TPM浓度计量,电子烟在ISO
抽吸模式下的主流烟气细胞毒性略低于HCI
抽吸模式,而3R4F
则相反。但HCI抽吸模式下,电子烟和3R4F
TPM 释放量均数倍于ISO
抽吸模式(电子烟3.3
倍,3R4F 3.5
倍),若以一支烟计量,HCI
抽吸模式下电子烟与3R4F的细胞毒性均是ISO的3
倍以上。3、同一抽吸模式下,不同烟油电子烟的细胞毒性差异不明显,但均明显高于空白,其中ISO
抽吸模式下高出18.4%-27.8%,平均高出22.9%,HCI
抽吸模式下高出16.7%-27.5%,平均高出20.1%。对于香草型烟油,随着烟碱浓度的增高,细胞毒性亦随之小幅度升高。最终可以得出:电子烟与3R4F
相比,主流烟气TPM的细胞毒性显著降低;不同抽吸方式对于电子烟及3R4F
主流烟气的细胞毒性影响显著,HCI抽吸模式下,细胞毒性均远大于ISO抽吸模式;不同烟油电子烟的细胞毒性差别不明显,但均大于空白电子烟。
《不同烟油电子烟主流烟气细胞毒性研究》
张亮,王冲,王颖,谢涛
深圳烟草工业有限责任公司技术中心
结束语:通过以上实验检测可以明显地发现电子烟烟油相对传统香烟伤害程度低许多,短时间内在人体上可以说是没什么伤害,实为帮助戒烟的好办法。