钛盐表面调整剂（胶钛表调剂）的制备

2011-11-11 17:02阅读：

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表面调整剂的制备这里主要以粉末状钛盐表面调整剂为例进行描述。钛盐表面调整剂由磷酸盐和硫酸氧钛等材料在专用设备中加热反应，再经烘干，粉碎等工序制成粉末状的成品表面调整剂。

成品钛盐表面调整剂的技术指标
外观：白色、粉末状；
钛含量：≥4%；
总碱度：（0.1%一0.2%的水溶液)为3点一4点；
PH值：(0.1%一0.2%的水溶液)8一9。
此种表面调整工作液，使用寿命长，只需要按耗量补加原剂，保持工作液pH 值即可，一般不需要定期补加新剂。工件经过钛盐表面调整后，不用水洗即可直接进人磷化工序。有时，由于设备有限，没有表面调整槽子，将表面调整剂加入脱脂槽也可以起到表面调整作用，但效果没有单独使用表面调整好。

粉末胶体钛盐表面调整剂（胶钛调整剂

）制备方法(一)

35.2份水与12.6份的三聚磷酸钠在65 – 80℃下，在混合器中以5800 r/min 转速混合，5min后加入2.6份氟化钛钾，混合物在70℃加热5min。然后加入49.6份磷酸氢二钠，在75℃一80℃保持15min，然后慢慢升温至88℃。淤泥状的混合物慢慢加人到100份的无水磷酸氢二钠中，充分混合冷却，固态产品被压制成干性粉末，将此固态粉末与水配制成磷化表面调整液。胶体钛盐表面调整剂可使用于黑色金属、锌或铝及其合金的磷化处理。

磷化表面调整剂粉末可通过研磨获得，最好用球磨。一般制备方法为：将100ml/L lmol/L ZnS04与l00mL，1mo1/L Na2HP04加入到1L 0 .5rnol/L FeS04溶液中，加热到50℃，然后将含有沉淀的水溶液在90℃加热1h，目的是熟化沉淀粒子。通过倾倒提纯后，过滤，沉淀干燥。，X射线衍射分析主成分为Zn2Fe(P04)及Fe3(PO4)2。每1kg添加50g促进剂，加到含少量异丙醇的水中，调至10%，在球磨机中研磨大约1h。通过仪器分析，确定微粒尺寸为5μm，研磨后，用自来水稀释至1g/L，得到的悬浮液为磷化表面调整液。为了螯合阳离子及保持胶体钛的稳定性，添加焦磷盐类、聚磷酸盐。当表面调整剂中添加一定量聚磷酸盐时，聚磷酸盐与金属表面反应形成膜层，在后续的磷化处理过程中，可导致磷化膜出现缺陷。

粉末表面调整剂（表调剂）制备方法(二)

硫酸氧钛混合液15.2，氢氧化钠(工业级)22.4%，磷酸：（工业级)38%，碳酸钠(工业级)18.8%，焦磷酸钠(工业级)5.2%。

制备方法

由于硫酸氧钛是以氢氧化钠、磷酸反应生成磷酸钛钠，是一种剧烈的放热反应，因此，配制时必须注意中和，使pH值达到9-11，钛离子的浓度为0.01g/L配制工艺流程如下。

氢氧化钠硫酸氧钛混合液一磷酸一焦磷酸一中和一粉碎一检验

配制注意

硫酸氧钛是较难溶物质，配制混合料的时间必须要在24小时以上，同时还要不断搅拌使其充分溶解。
在加人磷酸时，硫酸钛钠生成磷酸钛钠是剧烈的放热反应，加料时要缓慢倾斜搅拌，使其充分反应，同时要注意安全。
中和作用是整个配制中的关键之一，必须缓慢地将pH值调至9-11。
表面调整剂是一种胶体钛物质，操作者在加料时不应操之过急，应缓慢均匀地加人槽液中。处理工件时，料框应上下搅动2次一3次，以便钛物质的吸附。

1) 分析方法
称取“样品”精确至0.1g，放人250mL烧杯中加蒸馏水溶解，冷却后放入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混合均匀，用pH试纸或pH计方法测定。

3.表面调整剂制备(三)

成分	原料级别	质量浓度g/kg	成分	原料级别	质量浓度g/kg
多聚磷酸盐	工业级	180-190	硼酸盐	工业级	30
硫酸氧钛混合液	工业级	150	85%磷酸	工业级	45-60
磷酸二钠盐	工业级	420	ST10混合物	工业级	20

在制造过程中，按配方在反应釜内先加水，然后加入多聚磷酸盐，在高温熔融状态下，加入预溶的硫酸氧钛混合液，在120℃反应生成胶体磷酸氧钛四钠，此过程为剧烈的放热反应，生产时要严格控制温度在120℃，PH值在11-13及反应时间48h。为了改进表面调整剂的性能，加人磷酸二钠盐起到分散和抗絮凝的作用，加人ST10以提高表面调整的热稳定性和磷化速度，硼酸盐则主要预防磷化膜过度反应造成发彩。冷却后的块表面调整剂经粉碎成为成品，粉碎得越细，单位面积上吸附的胶体钛越多，磷化时产生的磷化膜结晶就越细致越紧密。

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