食醋中总酸量的测定
2012-05-28 16:53阅读：
食醋中总酸量的测定
一、
目的要求
1、
了解碱标准溶液一般的配制和标定方法
2、
掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的方法
3、
学习食醋中总酸量的测定方法
4、
学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择
二、
实验原理
1、
标准溶液：已知准确浓度的溶液。
2、
基准物质：能够用于直接或标准溶液的物质。满足下列5个要求：（1）试剂组成与化学式完全符合；（2）纯度足够高；（3）很稳定；（4）较大的摩尔质量；（5）按反应式定量进行，无副反应。
3、
标准溶液的配制：直接法，标定法。
4、
标定碱标准溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质，亦可用标准酸溶液与之比较进行间接标定，用邻苯二四酸氢甲钾标定氢氧化钠，反应如下:
＋NaOH→ H
2 +
化学计量点时，溶液pH值约为9.1，可用酚酞作指示剂。
5、 实验反应方程：
反应产物是弱酸强碱盐，呈微碱性，用酚酞指示终点。
三、实验步骤（本实验分两个步骤）
1、0.1MNaOH溶液的配制与标定
用差减法平行称量KHC
8H
4O
4三份，每份在0.2-0.3g之间→倒入锥形瓶中用水溶解完全→加入酚酞指示剂→用待标定的NaOH溶液滴定至终点→计算NaOH溶液浓度。
2、 食醋中总酸量的测定
用移液管准确移取白醋25.00mL于250mL容量瓶中并定容→平行移取50。00mL稀释后的白醋三份于锥形瓶中→用NaOH溶液滴定至终点→计算白醋中醋酸含量（单位：g/100mL）。
四、注意事项
（1）、碱标准溶液常用NaOH来配制，KOH一般并不优于NaOH，而且价格较高，仅在个别特殊情况下使用。
（2）、由于NaOH固体易吸收空气中的CO
2和水分，不能直接配制碱标准溶液，而必须用标定法。
（3）、NaOH吸收空气中的CO
2，使配得的溶液中含有少量Na
2CO
3，含有碳酸盐碱溶液，使滴定反应复杂化，甚至使测定发生一定误差，因此，应配制不含碳酸盐的碱溶液。
（4）、苛性碱标准溶液侵蚀玻璃，长期保存最好用塑料瓶贮存，在一般情况下，可用玻璃瓶贮存，但必须用橡皮塞。（5）、
（5）、邻苯二甲酸氢钾易得到纯品，摩尔质量大，在空气中不易吸水，容易保存。
（6）、酸碱滴定中CO2的影响有时不能忽略，终点时pH值越低，CO2影响越小，一般说，pH小于5时的影响可忽略。如用甲基橙为指示剂，终点pH约为4，CO
2基本上不被滴定，而碱标准溶液中的CO
32－也基本被中和成CO
2，用酚酞为指示剂，终点pH约为9，CO
32－被滴定为HCO
3－，（包括空气中溶解的CO
2形成的CO
32－）
五、其它
1、
称量时，所用锥形瓶外壁要干并编号（以后称量同）。
2、
针对天平和滴定操作练习中存在的问题，作必要的讲解和示范。
3、
示范容量瓶的使用方法（清洁、检漏、转移溶液，定容，摇匀）
4、
提醒学生计算醋酸总量，NaOH的浓度用实验标定值。
六、评分标准参考如下：
得分（仅占40%准确度和精密度）
|
优40
|
良32
|
及格24
|
不及格16
|
准确度（相对误差）
|
±0.5
|
±1
|
±1.5
|
±1.5以外
|
精密度（相对平均偏差）
|
≤0.2
|
≤0.3
|
≤0.5
|
＞0.5
|
若准确度和精密度不在同一分栏档次，可取其平均值。
七、
思考题
1
标定NaOH标准溶液的基准物质常有哪几种？本实验选用的基准物质是什么？与其它基准物质比较，它有什么显著的优点？
要点：标定NaOH标准溶液的基准物质常用邻苯二甲酸氢钾和草酸。与其它基准物质比较，邻苯二甲酸氢钾易得到纯品，在空气中不易吸水，容易保存，且式量大，称量样品相对多，引起的误差相对小。
1、
称取NaOH及KHC
8H
4O
4各用什么天平？为什么？
要点：NaOH需要标定，故只需要用普通天平称量。KHC
8H
4O
4是基准物质，需要知道准确的量，故需要精确称量，选用万分之一天平。
2、
标定的NaOH标准溶液在保存时吸收空气中的CO
2，以它测定HCl溶液的浓度，若用酚酞为指示剂，对测定结果产生何种影响？改用甲基橙为指示剂，结果如何？
要点：已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收空气中的CO
2，以甲基橙为指示剂，终点pH约为4，溶液中的CO
2基本上不被标定，碱标液中的CO
32－基本上被中和为CO
2，故对结果没有影响。而用酚酞为指示剂，终点约为9，CO
2被转化为HCO
3－，NaOH溶液中的CO
32－也被中和至HCO
3－，CO
2对滴定产生影响，使结果偏小。
5、
测定食用白醋含量时，为什么选用酚酞为指示剂，能否选用甲基橙或甲基红为指示剂？
要点：本实验为强碱滴定弱酸，滴定结果是强碱弱酸盐，呈弱碱性，滴定终点在碱性范围内，故选用酚酞为指示剂，变色范围为8.2－10，甲基红、橙变色范围为3.1－4.4，甲基红变色范围为4.4－6.2，均在酸性范围内，故不可选用。
6、
酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又变为无色的原因是什么？
要点：酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH约为9，变红的溶液在空气中放置后又变为无色是因为吸收了空气中的CO
2。
