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[转载]关于减压过滤及其操作要领的知识汇总

2019-01-02 20:13阅读：

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关于减压过滤及其操作要领的知识汇总
《无机化学实验》教材中介绍的固液分离操作有三类，分别是倾析法、过滤法、离心分离法。其中的过滤法又分为了，常压过滤、减压过滤和热过滤[1]。
毫无疑问，在实验装置与用途均不同的这三种过滤方法中，减压过滤操作既是教学重点、也是教学的难点。因为，其所用的实验装置最为复杂，还涉及了多个方面的实验原理，学生难于把握并更容易出现操作错误的地方也更多。
下面就从几个方面，对减压过滤进行一个较为细致的介绍。
一、 无机化学实验中的减压过滤装置
最基本的减压过滤装置，可以由如下图一所示的四个仪器来组成。
这四个仪器的名称分别是：水喷射泵（也叫水流抽气泵、水吹子、抽气管），吸滤瓶，布氏漏斗（或叫抽滤漏斗），安全瓶。
将它们用胶塞及硬胶管如图一那样连接起来，就构成了一套基本的减压过滤装置。
对于这四个仪器，学生应该掌握下面的这些知识。
1. 水喷射泵
水喷射泵如图一中的“1”。它是用玻璃制作的，利用自来水较大的水流速度，从而产生出抽气作用（减压），这样的一个装置。
当迫使自来水从一个小孔中喷射出来时，就会造成高速流体周围气体的压强变小（伯努利效应），从而使与其连通的体系内能保持一个稳定的负压。
在过滤操作中，这个负压就会使布氏漏斗滤纸上面与下部空间的压差增大，滤液在较大压差作用下就会更迅速地通过滤纸。从而显著提高了过滤操作的效率。
减压过滤的另一个
优点是，在被其抽出的连续不断气流作用下，漏斗里滤渣中所夹杂的母液残留会更少，甚至于会有被些许“吸干”的感觉。
制作比较精良的水喷射泵如图二。其原理及使用方法，与图一中的抽气管相同。只是制作材质有别，或因其对尺寸的把握更精准、而使抽气效率更高。
水喷射泵的最大优点就是，其使用方法极为简单。将其固定到水龙头上，接上导气管以后，就可以使用。另外，对它也不需要外加任何保养和防护。
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考虑到在使用水喷射泵时，水始终要保持有很大的流速。这样就会造成大量自来水的白白流失，而与节约及珍惜水资源的理念相悖。并且，在某些水压不够大的实验室里，水喷射泵也根本无法使用。于是，一些厂家就专门生产出了一种装置，叫做“循环水式抽气泵”（见下图三）。
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其实，它只是在一个较大的储水槽上方，加装了一台功率较大的电动机、并轴连上一台离心式抽水机（抽水机的进水口就在水槽中，出水口则放在水槽的中上部），在抽水机的出水口处加接上两个或三个水喷射泵，再从每个水喷射泵各连接出一根导气管至面板上的抽气装置接口。这样就构成了一台所谓的“循环水式抽气泵”。
使用循环水式抽气泵能节省大量的自来水。只有长时间使用因水挥发而使水槽中的水量不够时，才需要适量补充一些自来水。当水槽中的水被污染时，则应将其中的水全部更换掉。
循环水式抽气泵的另一个优点是，它有多个减压装置的导管接口，可同时供多名学生进行减压过滤操作。
2. 吸滤瓶
吸滤瓶是一个特制的，专为减压过滤而设计的玻璃仪器。其上口可安装带胶塞的吸滤漏斗，瓶体则用来收集滤液。其中上部的侧支管，则用来连接减压抽气用的导气管。
由于吸滤瓶要在负压环境下使用，所以它有很厚的壁，以避免其在较高外压力下发生破裂、而对操作者造成伤害。由于它较重，使用时整体的重心也较高，为保持一定的操作稳定性，其底部必须要有足够大的支撑面。所以将其设计成了一个有较大平底的容器，看起来像是一个带有支管的锥形瓶。
要强调的是，在减压过滤时绝对不能用普通的锥形瓶（外加双孔塞）来替代吸滤瓶。这是一种有极大风险的操作，在化学实验中必须被禁止。
3. 布氏漏斗
它也是一件特制的，专为减压过滤而设计的仪器（见上图四）。一般为瓷质，有很厚的器壁。其圆柱形器壁与中部圆椎体的结合部，有一个带有很多孔洞的横隔板。
由于布氏漏斗横隔板上许多上下贯通、且直径较大的孔洞，沉淀物与母液都可以顺利通过它，而本身没有任何的过滤作用。所以，在布氏漏斗中必须还要再铺设上一张滤纸。在布氏漏斗中真正起过滤作用的，其实只是其中的那张滤纸。
不难看出，布氏漏斗中横隔板上的孔洞、只是使透过滤纸的滤液能从此处下泄。而横隔板的其余部分。则起着支撑和保护滤纸的作用。
4. 安全瓶
由于减压过滤操作要在整个系统内部有较大负压的情况下运行。如果出现自来水压力不稳定或突然停水的情况，自来水就可能会被吸入带有负压的系统中，而产生所谓的倒吸（或反吸）。
为防止自来水因倒吸而直接进入吸滤瓶（会稀释并污染滤液），就要在吸滤瓶与水喷射泵间加接一个可以容纳一定量自来水的装置，这就是安全瓶。
要注意的是，在图一的安全瓶“4”中，与其中长管及短管连接的都是特定的仪器。短管一定要连接吸滤瓶。而长管连接的则是水喷射泵。
当然，安全瓶的另一个作用就是，增大了整个系统的体积，这样就能缓冲体系中可能出现的压强短暂或剧烈变化。即，安全瓶可以使体系中的压强变化被延迟、及更平稳一些。
在进行减压过滤实验时，除了上面的这4个仪器外，实验教师还要提前准备好一些物品。如滤纸、胶塞、硬胶管等实验材料。公用的工具则有，剪刀及打孔器。
由于受所用实验材料和实验原理的限制，减压过滤操作的适用范围也是有一些限制的：
一是，不能过滤具有强酸性、强碱性、或强氧化性的溶液。因为这些溶液会腐蚀所使用的滤纸。
二是，不能过滤较热的溶液。因为在减压的情况下透过横隔板的热溶液会马上沸腾。从而造成在抽滤瓶中，甚至是在布氏漏斗内部，出现溶质晶体大量析出的现象。
第三，不能过滤胶体性质的物质。因为胶体在压差较大时，可以随母液一起通过滤纸。
第四，不能过滤颗粒太小的沉淀。因为这种颗粒物会在滤纸上形成一个致密的滤渣层，而使滤液很难通过。
其实，胶体状沉淀不仅过滤困难，还会吸附许多其他杂质。在实验中常需加絮凝剂、或长时间加热，以便把胶体破坏掉。
至于粒度很小的沉淀，则需采用长时间放置（如12小时）、或加热（如水浴加热半小时）的方法，以促进其“陈化”。经过陈化后的沉淀，粒度会增大很多，而提高其过滤的效率。
二、无机实验中减压过滤的操作要点
实验操作规范与否，是学生科学素养的集中体现，也是实验成败的关键。
尤其是在减压过滤操作中，要注意与强调的操作要点是很多的。可分为几个方面来讨论。
1. 仪器选择
应该根据对悬浊液中沉淀物量及滤液量的估算，来选择布氏漏斗及吸滤瓶的大小。沉淀物量不得超过布氏漏斗容积的二分之一。滤液量不得超过吸滤瓶容积的二分之一。当然，这两个仪器的容积利用率过低，那也是不好的。
从装置稳定性的角度，还要考虑到布氏漏斗与吸滤瓶的相对比例。
根据吸滤瓶的口径，再来确定其胶塞的型号。要注意的是，瓶塞在这里的选取标准，与通常情况下的指标有显著不同。普通烧瓶的胶塞，最好是能将其高度的三分之二塞入瓶口，最少也要塞入胶塞的一半。而吸滤瓶内是负压，只要能将整个胶塞的三分之一、最多是二分之一塞入瓶口，就可以了。因为，这样可以防止抽滤时，胶塞大部分或整体被吸入吸滤瓶口，而难于将其取出。
对抽气泵要进行，抽气能力是否能满足实验要求的检验。通常打开抽气泵后，用大拇指肚堵在其抽气管口处，就会感觉到有吸力。只要这个吸力是比较明显的，对于减压过滤操作来说，就算是足够了。
2. 仪器清洗
实验前，除了实验中所用的烧杯、玻璃棒、准备放置抽滤后所得滤渣的表面皿，都需要洗涤干净外。
对布氏漏斗也要进行通常的清洗。也就是，在刷洗的基础上，再各用自来水及蒸馏水，冲洗布氏漏斗内壁3次。
但是，如果滤液中有需回收的实验产品时，只进行这样清洗就不行了。因为，漏斗中部横隔板与其下面锥形体所构成的不可见空间内，并没有被清洗到。如果前一使用者做完实验后，没有对这个空间进行清洗的话，这个锥形体及其下面漏斗颈的内部，就肯定会有上次实验残留的母液，甚或是结晶物存在。它可能会对后一次抽滤的滤液造成严重污染。
这个封闭空间的清洗方法在理论上应该为，准备一个装有较多自来水的大烧杯，将布氏漏斗的漏斗颈及锥形体都竖直浸入自来水中（水量要能没过横隔板的上表面），并浸泡3-5分钟。取出后将其倒置，再用从漏斗颈加注自来水及蒸馏水的方法，将这个封闭部分冲洗至干净。
如果在这个封闭部分里确实还有其他难溶于水的杂质，那就应该用对应的溶剂或铬酸洗液来如上浸泡（4-5小时）。然后再用自来水及蒸馏水洗。
吸滤瓶的清洗也是这样。当仅以获取滤渣为减压过滤目的时，对吸滤瓶可以只进行一般的清洗，甚至于不洗。如果获取母液也是这个减压过滤操作的目的，那对抽滤瓶就一定要进行认真的清洗。
3. 仪器安装
对这套减压过滤的装置，采取习惯性的，由上而下，从左到右的顺序来安装即可。
其中，关系到分液漏斗有两个极为重要，甚至是关系到实验成败的操作要点。
一是，分液漏斗中滤纸的裁剪。
如果把滤纸剪小了，就会出现横隔板上的孔洞，并没有被滤纸完全遮盖住住的现象。这必然会导致一些悬浊液从这些孔洞中直接下泄，使整个过滤操作失败。
滤纸剪大了，就是指滤纸不但盖住了整个的横隔板，还有部分的滤纸会“爬升”到了漏斗的竖直内壁上。这时，在滤纸圆周长大于漏斗内壁圆周长的情况下，附着在内壁上的滤纸内就一定会出现一些竖直形的皱褶。而在抽滤时，这些皱褶就是一条条为流体开通的向下竖直通道。仅有气流从这些通道流过时，会影响到抽滤的速度。当有夹杂着沉淀物的滤液从此通过时，则会导致减压过滤操作失败。
所以，裁剪滤纸是减压过滤操作中一项专业性很强，也极为重要的工作。其原则是，滤纸必须盖住横隔板上所有的小孔，但又不得有超出横隔板圆周的多余部分（最好比这个圆周略小一些）。
二是，布氏漏斗颈下端尖嘴的朝向。
为使布氏漏斗颈下口因表面张力而悬留的液滴尽可能地小，漏斗颈的最下端被切成了一个斜面，而形成一个有一侧稍长的尖嘴。
但是，这个尖嘴也有定向“引流”的作用。即，从漏斗颈流出的液流或下落的液滴，都更容易偏向尖嘴所在的一侧。而滤液的流淌方向，还会受到从吸滤瓶支管抽出气流的影响。为避免从漏斗颈流出的液体被抽出气流裹挟而进入安全瓶，分液漏斗的尖嘴一定要与吸滤瓶的支管，处于水平相距最远的位置（如图一中的2），并且最好还能让尖嘴处于抽滤瓶支管所在水平面的下方（而图一也没能做到这一点，其实只要把该图中的布氏漏斗再下降一段距离就好了）。
其他，如安全瓶中的长短管，整个装置的气密性检查，这里就不再赘述。
4. 减压过滤操作
这个操作可分为如下的几步。
（1）滤纸的固定
用少量溶剂将布氏漏斗中的滤纸整个润湿后，再打开水龙头（抽气泵开始工作）使滤纸在气流作用下能紧紧贴在横隔板上。
（2）加入过滤物
在抽气泵处于不断工作的情况下（不得关闭抽气泵），用玻璃棒引流（靠近滤纸中央），将需过滤物慢慢倾倒在滤纸上。
开始时，应该尽可能地只倒出清液（不要搅起沉淀）。待漏斗中的清液还剩少许时，再搅起烧杯中的沉淀，并将沉淀与剩余母液一起倒入分液漏斗。
如被过滤液达了漏斗容积的四分之三，则要待抽滤至液面下降到漏斗圆柱体二分之一以下后，再添加欲过的液体。这样直至烧杯中悬浊液基本转移完为止 。
每次倒入的被过滤液都不得被吸干，以免沉淀被吸紧，而影响过滤的速度。
（3）沉淀的洗涤
待分液漏斗中滤饼表面液膜将消失时，用少量洗涤液，对沉淀物进行淋洗。一般情况下2-3次即可。
（4）抽干
抽滤至布氏漏斗尖嘴处再无液滴下落时，一般就认为抽滤工作可以结束了。
如果有“抽干”的实验要求，那就应该再继续抽滤几分钟。
（5）过滤操作工作的结束
将安全瓶上的某一个导气管拔开，或将抽滤瓶支管上的导管拔开。
然后再关闭抽气泵上的水龙头，让抽气泵停止工作。
这个操作的次序极为重要。因为，如果是在系统内尚未恢复常压时，就先关了抽气泵，那就会导致自来水的倒吸。
5. 过滤操作后的整理
布氏漏斗从抽滤瓶口取下后，如果滤渣为晶状（如食盐），可将其直接倾倒在洁净的表面皿之类的接收容器中。滤纸如不能自行脱落，可用玻璃棒从边缘将其轻轻剥离下来。
如果滤渣为饼状，可将布氏漏斗倒置，左手握住其圆柱体部分，漏斗上口距离盛接容器（稍大一些的表面皿或称量纸）约3cm高，右手横向轻微侧击左手。一般滤纸及滤饼在这种程度的震动下，就会脱落下来。如果没有脱落，就应该用玻璃棒撬动滤饼及滤纸的边缘，使其与横隔板分开。
对布氏漏斗壁或滤纸上仍附着的少许沉淀物，应该用洁净的角匙或淀帚清理到盛接容器中。
吸滤瓶中的滤液，应该从上口、与支管相对的一侧倒出。用指定的容器收集滤液，以便后续处理、回收或弃去。
最后，对布氏漏斗及吸滤瓶等仪器要进行及时的清洗及复位。
三、分析化学实验中的减压过滤
在分析化学实验的重量分析法中，也会涉及到沉淀的减压过滤问题。
由于所涉及的沉淀量较少（试样多在1g上下），一般就不会用布氏漏斗。而是要用到下图五（a）所示的微孔玻璃坩埚、或图（b）所示的微孔玻璃漏斗。
这两个仪器不但外壁都是用玻璃制作的。其中横隔的滤板（图中有黑点的部分）也是由玻璃粉末在高温下熔结而成。由于滤板内的细小玻璃珠间有很多微小的孔道，具有液体可以自由出入、而固体颗粒物无法通过的性质。所以一般不需要在滤板上再铺设滤纸，而可以将这两个仪器直接用于减压过滤。
微孔玻璃漏斗与布氏漏斗一样，可以通过胶塞固定在抽滤瓶上。
微孔玻璃坩埚则要通过橡皮垫圈或孔塞，安装到抽滤瓶上，如下图五（c）。
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这两个仪器与布氏漏斗使用方法的不同点是，一般要先将被过滤液体加入到微孔玻璃漏斗中，然后再打开抽气泵。
其结束过滤的操作则与布氏漏斗相同。也要先拔掉吸滤瓶支管上的导气管，再关闭抽气泵的开关。也要防止倒吸。
由于分析实验对精密度有更高要求，也就是对沉淀物纯度的要求往往要更严。在分析化学实验操作规范中，通常还将倾倒过滤物的过程分成三个意图不同的阶段。
第一阶段是滤出清液及初步洗涤。
具体的做法是，将装有过滤物的烧杯斜置一段时间，以便沉淀能集中在烧杯的最低一侧，并分出层来。这时用倾泻法，尽可能地将清液慢慢倾倒（尽量不要搅起沉淀）到微孔玻璃坩埚中。当清液基本倾倒完后，在烧杯中再加入少量洗涤液，用玻璃棒搅动起沉淀、进行沉淀的洗涤。然后再静置，再倾倒清液。
这样做，可以加快过滤的速度，同时使沉淀被洗涤的更充分。
第二阶段是将沉淀物转移到坩埚中去。
在有洗涤液存在、沉淀被搅起的情况下，将悬浊液倒入微孔玻璃坩埚中。
第三阶段是清洗原烧杯及沉淀物。
用洗涤液冲洗烧杯内壁（用洗瓶），并将所有沉淀物和洗涤液通过玻璃棒引入到微孔玻璃坩埚中。
定量实验对于沉淀洗涤的要求也有更明确的标准。即，要通过对滤液的检验（其中是否还有杂质离子），来判定洗涤工作的效果。
在重量分析中几乎不会遇到，如何将沉淀物从微孔玻璃坩埚中取出来的问题。因为在重量分析法中，人们需要测定的只是沉淀物的精确质量。这样，只要将整个的坩埚及沉淀物整体加热至恒重。在已知原坩埚质量的基础上（已提前称出），就可以计算出沉淀物的精确质量、这也就是实验的结果。
四、减压过滤操作中的几个问题
在有关减压过滤操作的教学中，也会遇到一些需要讨论的问题。
1. 布氏漏斗中的滤纸为什么有时能漂上来？
在个别学生的减压过滤操作过程中，确实出现过“滤纸漂上来”的现象。大家也都知道，这肯定是抽滤瓶中没有足够大的负压（甚至是抽气装置没工作）而导致的。但是，一些学生会奇怪，有密度这么大的悬浊液压在滤纸上，滤纸怎么还会漂上来呢？
这些学生没有看到，滤纸与普通纸相比较，滤纸有着极强的水通透性。只要它被水润湿，就相当于滤纸的里外上下都是水。加之其（纤维素）密度还比水小，在水没过纸面时，滤纸当然就会漂起来。这里没有什么水的压力问题，只是水对滤纸的浮力在起作用。
在使用布氏漏斗时，阻止滤纸上浮的因素有两个。
一个是沉淀物。它们多是粒度较小、而密度较大的颗粒物。当它们附着在滤纸的上表面时，会将其部分的重力（扣除浮力）传递给滤纸。当滤液中颗粒物还较少（过滤的初期），或它还处于悬浮状态时，滤纸受到的这种力都是很小的。
另一个因素就是，通过滤纸向下流动的滤液，对于滤纸的“冲击力”或“粘滞力”。因为从物理角度看，滤纸中有许多横向的纤维、其中的空洞也是曲折的，它们对穿过滤纸的流体肯定会有阻滞作用。这个作用力与滤液的流向相关，对滤纸来说也是向下的。
滤液的流速是决定滤纸能否上浮的主要因素。也就是说，当滤液的流速较慢、或不流动（抽气泵不工作）时，滤纸很可能就会自动地漂浮起来。
2. 布氏漏斗的使用方法欠规范
作为一个实验操作中使用的容器，布氏漏斗允许的最大悬浊液容纳量、最大沉淀物容量各是多少？在各类化学教材及化学手册中，笔者都没有能找到相关的数据。
本文前面所述的“滤液达了漏斗容积的四分之三，则要待抽滤至液面下降到二分之一以下后，再添加欲过的液体”，只是笔者的臆断。而“沉淀物量不得超过布氏漏斗容积的二分之一”，也只是记忆中的说法，现在也没能找到其出处。都仅供商讨。
另外的一个难题是，布氏漏斗横隔板下圆锥形空间内部是否有污物，是无法被观察到的。如何知道这个部分应该被清洗，怎样来清洗？在各类教材及手册中，也无法找到相关的文字。
本文前面的布氏漏斗清洗方面的内容，是参考微孔玻璃漏斗的清洗方法，而照搬过来的。也可能会有不周全的地方。
回想笔者在化学实验室中的学习与工作经历，从来没有看到过任何一位实验教师，也从没有要求过哪个学生，去清洗布氏漏斗中的这个不可见部分。这可能也与布氏漏斗在这些实验中，都是以制备滤渣产物为目的有关。
再一个是，对于减压过滤中出现的一些特殊情况，应该有统一且科学的认识及处理方法。
如抽滤时沉淀物滤饼上出现了较大的裂纹。这是沉淀粒度过小造成的（应将沉淀陈化），还是添加过滤物方法造成的（大量沉淀物被移入的时机）？是否能“用玻璃瓶塞之类的东西将其压紧、以堵塞裂纹”来补救？这也是使实验教师感到为难的一个问题。
3. 减压过滤操作中的抽气泵
除了在无机化学实验和分析化学实验的减压过滤操作中要用到水喷射泵外，在有机化学实验或物理化学实验中还会用到另两种真空泵。
一种是单级旋片式机械泵（简称机械泵），另一种是玻璃油扩散泵（简称扩散泵）。
扩散泵用于获取高真空度（优于1×10-1Pa），它要以机械泵为其前级泵，也就是而两者必须协同使用。所以不可能用扩散泵来进行减压过滤操作。
机械泵则是一台加工精度较高的机械装置，利用转子上的旋片使气体定向的移动（如下图六）。机械泵有较高的真空度（1-1×10-1 Pa）。
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机械泵的所有部件都是用金属制作而成，并要有饱和蒸汽压很低的油作为密封液和润滑剂。所以，机械泵很娇贵，它不但不能吸入一般的有机物或有腐蚀性的气体，连水气也不得吸入。因为，水气、有酸性的气体都会腐蚀金属机件。而许多有机物都会使润滑油变质。
也就是说，在机械泵的进气口前，一定要加装上一系列的保护装置。以至于要用一辆小车，才能把这些瓶瓶罐罐全部容纳下来（见上图七）。
在这辆小车的最上一层，从左到右，第一个就是安全瓶。当然，在这里它就不是防止倒吸了，缓冲作用也不会显著。需注意的是，在其上面的双孔塞上还加接了一支带有活塞的玻璃管。这个活塞主要是起，调节体系真空度、及放空开关作用。
第二个则是一个冷却阱。这是为防止挥发性有机溶剂或烃类物质进入机械泵而设置的。通过其外套中填充的冰或干冰等物质，使通过其中的气体降温、蒸汽压也随之降低，甚至于凝聚出来。
上层的最后一个装置是一个压力计。以便能随时感知体系中的实际真空度。
中间层从右到左，则依次是装有干燥剂的水汽吸收塔，装有氢氧化钠的酸性物质吸收塔，装有石蜡片的有机物吸收塔。
正是由于机械泵这样的娇贵、使用起来这样麻烦，它通常也只是用于，提纯液态有机物时的减压蒸馏。而绝不会用于涉及到水溶液的减压过滤。
用水喷射泵来进行无机化学中的减压过滤，应该是唯一的选择。
从这个角度看，网上用如下的图八来描述比较典型的减压过滤，就有些不大合适了。因为它用的是一个不像有任何防护装置的机械泵。
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在这个装置中当然不会有倒吸发生，没有安全瓶也不是问题。但是，吸滤瓶中布氏漏斗的尖嘴，似乎是指向错了（尖嘴应远离吸滤瓶抽支管口）。
参考文献
[1] 北京师范大学无机化学教研室编. 无机化学实验. 高等教育出版社. 1983年
[2] 北京师范大学《化学试验规范》编写组. 化学实验规范. 北京师范大学出版社. 1987年

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