静态阻垢法（碳酸钙沉积法）
2012-02-01 16:23阅读：
一、方法提要
以含有一定量碳酸氢根和钙离子的配置水和水处理剂制备成试剂。在加热条件下，促使碳酸氢根加速分解为碳酸钙。达到平衡后测定试液中的钙离子浓度。钙离子浓度越大，则该水处理剂的阻垢性能越好。
二、试剂和材料
1、氢氧化钾溶液：200g/L
2、硼砂缓冲溶液：PH≈9，称取3.80g十水四硼酸钠，溶于水中并稀释到1L。
3、乙二胺四乙酸二纳标准滴定溶液：c(EDTA)约0.01
mol/L
4、盐酸标准滴定溶液：c（HCL）约
0.1
mol/L
5、钙-羧酸指示剂：称取0.2g钙-羧酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
6、溴甲酚绿-甲基红指示剂
7 碳酸氢钠标准溶液：1 mL约含18.3 mg
HCO3-。
7.1 制备
称取25.2
g碳酸氢钠置于l00
mL烧杯中，用水溶解，全部转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存期30
d。
7.2标定
移取5.00
mL碳酸氢钠标准溶液置于250
mL锥形瓶中，加约50 mL水，3--5滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由浅蓝色变为紫色即为终点。
7.3计算
碳酸氢根离子（HCO3）含量以质量浓度ρl计，数值以mg/mL表示，按式(1)计算：
![静态阻垢法（碳酸钙沉积法）]( "静态阻垢法（碳酸钙沉积法）")
式中：
Vl……滴定中捎耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c……盐酸标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(
mol/L)；
V……所取碳酸氢钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M……碳酸氢根离子(HCO3-)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)
(M=61.
00)．
8氯化钙标准溶液：1 mL约含有6.0mg
Ca2+。
8.1制备
称敢16.7g无水氯化钙置于100
mL烧杯中，用水溶解，全部转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
8.2标定
移取2.00
mL氯化钙标准溶液置于250 mL锥形瓶中，加约80
mL水、5 mL氢氧化钾溶液和约0.1
g钙一羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。
8.3计算
钙离子(Ca2+)的含量以质量浓度ρ2计，数值以mg/mL表示，按式(2)计算：
![静态阻垢法（碳酸钙沉积法）]( "静态阻垢法（碳酸钙沉积法）")
式中：
Vl------滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)}
c------乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V------所取氯化钙标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
M------钙离子(Ca2+)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)
(M=40. 08)。
9
水处理剂试样溶液1.00
mL含有0.500 mg水处理剂（以干基计）。
三、仪器、设备
3.1
恒温水浴：温度可控制在(80±1)℃。
3.2
锥形瓶：500
mL，配有装了直径5
mm~10 mm，长约300
mm玻璃管的胶塞。
四、试样溶液的制备
4.1 试液的制备
在500 mL容量瓶中加入250
mL水，用滴定管加入一定体积的氧化钙标准溶液，使钙离子的量为120 mg。用移液管加入5.0
mL水处理剂试样溶液，摇匀。然后加入20 mL硼砂缓冲溶液，摇匀，用滴定管缓慢加入一定体积的碳酸氢钠标准溶液（边加边摇动），使碳酸氢根离子的量为366
mg，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2空白试液的制备
在另一500 mL容量瓶中，除不加水处理剂试样溶液外，按4.1步骤操作。
五、分析步骤
将试液和空白试液分别置于两个洁净的锥形瓶中，两锥形瓶浸入（80±1）℃的恒温水浴中（试液的液面不得高于水浴的液面），恒温放置10
h。冷至室温后用中速定量滤纸干过滤。各移取25.
00 mL滤液分别置于250 mL锥形瓶中，加水至约80
mL，加5 mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙一羧酸指示剂。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。按式(2)分别计算试液和空白试液钙离子的浓度。
六、分析结果的表述
以百分率表示的水处理剂阻垢性能按式(3)计算：
![静态阻垢法（碳酸钙沉积法）]( "静态阻垢法（碳酸钙沉积法）")
式中：
ρ4
：加入水处理剂的试液试验后的钙离子（Ca2+）浓度的数值，单位为毫克每毫升(
mg/mL)；
ρ3：未加水处理剂的空白试液试验后的钙离子（Ca2+）浓度的数值，单位为毫克每毫升
( mg/mL)；
0.
240：试验前配置好的试液中钙离子(Ca2+)浓度的数值，单位为毫克每毫升(
mg/mL)。
七、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于2%。
