树脂的清洗、再生处理
2012-05-05 09:14阅读:
1、大孔吸附
树脂的性质及作用原理大孔吸附
树脂为具有立体结构的多孔性海绵状聚合物,外观为白色或微黄色球形颗粒,粒度多为20~60目。非极性吸附
树脂是由偶极矩很小的单体聚合制得,不带任何功能基,孔表面的疏水性较强,可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物;中极性的吸附
树脂是含酯基的吸附
树脂,其表面兼有疏水和亲水两部分;极性吸附
树脂是指含酰胺基氰基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附
树脂。它的物理化学性质稳定,不受无机盐及强离子低分子化合物存在的影响,不溶于任何酸碱及有机溶剂,对有机物选择吸附性能好;使用寿命长,可反复再生使用。同时,其多孔性还对分子量大小不同的化合物具有筛分作用。因此,大孔
树脂为吸附性和筛分性相结合的分离材料,根据有机化合物吸附力的不同及分子量的大小,在大孔
树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。目前国内常用的大孔吸附
树脂按其极性大小可分为:非极性
树脂
; 弱极性
树脂(AB28 等);极性不饱和
树脂。而不同型号
树脂的比表面积、平均孔径、分离选择性都有所不同,在购买时应根据实际需要进行选择。
2、大孔
树脂
的有机残留物及检测大孔吸附
树脂是由苯乙烯、丙烯酸脂等单烯类单体和作为交联剂的二乙烯苯等双乙烯类单体聚合而成。在聚合过程中加入不带双键。不参与共聚,又能于单体共混的致孔剂,形成一定的孔径为了控制大孔吸附
树脂的粒径大小加入分散剂。所以在大孔吸附
树脂中含有未聚合的单体、致孔剂、分散剂以及其他物质。新购
树脂可能含有未聚合的单体、交联剂、致孔剂及分裂等毒性成份。不同类型及型号的
树脂含有不同的毒性成分,不管何种毒性成分,如果带入中药中都会严重影响人体健康。如摄入苯乙烯引起中毒,会刺激人的皮肤、呼吸道和胃粘膜,二乙烯苯与之类似,也为中等度毒性,对人的皮肤、眼睛、呼吸道有刺激作用,长期接触会引起贫血及神经毒等等。目前对大孔
树脂中有机残留物主要采用紫外分光光度法和气相色谱法来检测,要求苯不得超过2ppm,其它有机残留物不得超过20ppm。但目前还没有一种通用或法定的检测方法,这还需要科研人员深入研究,制定出科学、简捷、有效的有机残留物检测方法。
3、大孔吸附
树脂的预处理
由于市售大孔吸附
树脂内部一般含有未聚合的单体、残余的致孔剂、引发剂、分散剂及防腐剂等,故在使用前需要先行处理去除。常以甲醇、丙酮、酸碱等浸泡或回流数日,再以甲醇洗脱方可使用,一般以甲醇洗脱液加5倍量水不显混浊为指标,也有以洗脱液蒸干后无残留物为指标。将新购的大孔
树脂放在烧杯中,加入足量的水,使其溶涨至体积不在增加为止,然后到入内有少许水的交换柱,使管内
树脂量不超过管长的1/2以上,水在柱内的高度没过
树脂。装好柱后,先缓慢地让水从柱的底部流入反洗,并逐渐加速,使
不饱和聚酯树脂全部移动,直至
树脂内的气泡全部赶出,同时悬浮不洁物、破碎及过小颗粒从管顶逸出为止。然后再用甲醇或95%乙醇或丙醇浸泡24h后再上柱用95%乙醇冲洗,直至无色并澄清后,再用水洗至无醇味即可,也可将
树脂与有机溶剂一起在水浴上回流,直到洗涤液加水混合后不呈白色浑浊为止,最后用水洗掉所用的有机溶剂,备用。近年来有人认为应使用更精密的方法和更严格的指标来控制
树脂的安全性。
4、大孔吸附
树脂在提取和精细天然产物有效成分有效成分中的应用
大孔吸附
树脂在中草药有效成分的提取和富集领域得到广泛应用。应用大孔吸附
树脂提取和精细天然产物中有效成分主要是在黄酮、皂苷、生物碱以及其他苷类。以上有效成分具有羟基、羧基和糖苷键,属于极性和弱极性化合物。大孔
树脂目前主要适合应用于极性和弱极性物质的提取和富集。
涂层
树脂的类型
不同类型的
树脂具有不同的化学结构。大孔吸附
树脂的吸附力与
树脂的比表面积、表面电性以及能否与被吸附物形成氢键等有关。引入极性基团可以改变表面电性或使其与某些被分离的化合物形成氢键,影响吸附作用。一般非极性化合物在水中可以被非极性
树脂吸附,极性化合物在水中被极性
树脂吸附。
吸附溶剂
通常选用对被分离成分溶解度小的溶剂作为吸附溶剂。这样,
树脂对其吸附力弱,易于洗脱。一般酸性物质应用酸性溶剂,碱性物质在碱性溶剂中进行吸附较为合适。另外在上样吸附溶剂中加入适量无机盐(如氯化钠、硫酸钠、硫酸铵等)
可使
树脂的吸附量加大。
树脂吸附量一般与上样溶液浓度成反比。如果上样溶液浓度偏高,则吸附量会显著减小。对于同一浓度的上样溶液,吸附时流速过大,
树脂的吸附量就会下降。
洗脱剂
可以根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及其浓度。对非极性
树脂,洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强;对于中等极性和极性
树脂,则用极性较大的洗脱剂。对同一洗脱剂,不同浓度的洗脱效果不同。为了达到满意的效果,可设定几种不同浓度的洗脱剂洗脱并进行比较,以确定最佳的洗脱剂浓度。另外通过改变洗脱剂的pH和洗脱流速也可显著影响洗脱率。
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不饱和树脂 山东嘉源复合材料厂
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