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聚合物常用的制样方法红外光谱图

2012-04-06 09:11阅读:
聚合物常用的制样方法红外光谱图
因此,聚合物常用的制样方法红外光谱图是利用红外光谱方法进行定性和定量的依据。记录一张好的光谱是很重要的而光谱图木皮胶的好坏与制样有很大关系,这就需要根据不同的祥品选择合适的制样方法。通常要求谱图中最强吸收带的透过率在0-10%之间,弱吸收能清楚看出,并能与噪音相区别,这样的光谱在与规范光谱比较时是特别有用的对于局部结晶的高聚物(如尼龙、涤纶、聚丙烯等)由于分子聚集态结构的不同,光谱中某些吸收带可能发生一些变化,对于这些样品的定性鉴定,尽可能要破坏原始样品的物理状态,经过溶解和热压制膜的方法制样。这样得到光谱与其原来的聚集态结构无关。依木皮胶照与规范光谱相同的制样方法测定未知物光谱,这样的比较才是可靠的如果需要了解原始样品的物理状态,则用溴化钾压片法和切片法制样。为了研究一些特殊基团的吸收,如端基、侧链、少量共聚结构单元等,也可用比通常厚得多的样品.1流延(浇铸)薄膜法由高聚物溶液制备薄膜10-30μm一种最常用的制样技术。与溴化钾压片法相比,该方法能研究3μm区域的羟基或氨基吸收。制备高聚物薄膜时,总是要使用有效的溶剂,如果对样品的性质不太了解,下列溶剂试验具有指导意义。A .12二氯乙烷:能溶解大部分热塑性树脂,其中包括大部分聚烯烃和丙烯酯树脂。B.甲苯:能溶解聚乙烯、a-烯烃聚合物和共聚物。C.甲乙酮:特别适合于丁二烯共聚物,且用冷溶剂比在木皮胶溶剂沸点下回流更有效。D.水:含有大量羟基、羧基、酰胺基的许多树脂是水溶性的E.甲酸:对于聚酯胺和线性聚氨酯是最适宜的溶剂,由甲酸溶液制备的薄膜中移去可木皮胶能存在杂质甲酸钠最好使用水洗的方法。F.二甲基甲酰胺:适合于聚丙烯腈、聚氟乙烯、聚偏氟乙烯和一些在其他溶剂
中不溶的某些高聚物。薄膜干燥后,用水洗涤以去除残留溶剂。溶解的方法适用于可溶的树脂,特别是含有大量填料的样品。对于某些溶剂,由于高聚物对这些溶剂强烈的溶剂化作用,导致最后的溶剂残留是难以去除的例如由聚氯乙烯中移去四氢呋喃,由环化或氯化橡胶中移去氯仿,或由聚苯乙烯中移出苯是比较困难的由薄膜中移去高沸点溶剂如聚丙烯腈中移去二甲基甲酰胺,聚甲醛中移去二甲基亚砜,聚酰胺中移去酚,聚对苯二甲酸乙二醇酯中移去二甲苯酚就更木皮胶困难。但在许多情况下,能够用低沸点的溶剂萃取溶剂残留,当然用来萃取的溶剂对高聚物应该是不溶的而对高沸点的溶剂是互溶的例如二甲基甲酰胺和二甲基亚砜是很容易用水和甲醇萃取出来的通常,****石油醚,和甲醇是合适的萃取溶剂。最好防止使用非常易于挥发的溶剂如****丙酮、二氯甲烷溶解木皮胶高聚物进行制膜,因为低沸点溶剂迅速挥发时,由于空气中的水汽凝聚在样品上产生混浊的薄膜,或者在薄膜中形成气泡,或内部溶剂挥发突出外表形成不均匀的丘疹状或环形表面,使散射光大大增加。如果将高聚物溶液倒在氯化钠晶片http://www.shznhg.cn/

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