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土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法解决方案

2017-10-26 11:05阅读:
参考标准:HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法
土壤中多环芳烃(PAHs)主要来源于植物枝干、塑料等石化产品的焚烧过程中不完全燃烧生成,并被吸附到飘尘上以气体的形式存在大气层中,通过雨水、干湿沉降带入地表,进入到土壤。由于PAHs具有致癌性、致畸性、致突变性,美国环保局已把16种多环芳烃列入优先控制的有毒有机污染物黑名单中。多环芳烃(PAHs)是2个或2个以上的芳香环稠合在一起的一类惰性较强、降解较难的有机化合物。它能通过直接接触进入人体,或在一定条件下进入大气、水和生物等其他环境介质,直接、间接影响人体健康。因而对土壤中多环芳烃的研究测定就显得十分必要。
方法优势
迪马科技技术实验室建立了土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定方法:
(1) 方法采用丙酮-正己烷提取,ProElut Silica固相萃取柱净化,GC/MS检测;
(2) 可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果;
(3) 本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点。
土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法
1、适用范围
本方案适用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。

2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成50 μg/mL的混合标准储备液。

3、提取
(1) 取10 g样品,加入适量
无水硫酸钠,搅拌均匀,加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,超声提取10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,按步骤(1)重复提取两次,合并三次上清液;
(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至约1 mL,加入10 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至约1 mL,待净化。
4、净化——ProElut Silica 1000 mg/6 mL(Cat.#: 63006)
(1)活 化: 依次向柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL正己烷,浸泡5 min,弃去流出液;
(2)上 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋 洗: 向柱中加入3 mL正己烷,弃去流出液;
(4)洗 脱: 向柱中加入10 mL二氯甲烷:正己烷=1:1,浸泡5 min,收集流出液。
(5)定 容: 将洗脱液在35 ℃下减压蒸至约1 mL,加入2 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至小于1 mL,挥干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1 mL,供GC/MS分析。

5、色谱条件
色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#: 8231)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min升温至290 ℃,保持5 min。
载气:氦气,柱流速:1.32 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:5.2 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
通道
起始时间(min)
结束时间(min)
选择离子(m/z
1
5.2
5.5
128,127,129
2
7.5
8.2
152,51,153,154
3
8.75
9.1
166,165,167
4
11.5
12.25
178,179,176
5
16.1
17.4
202,200,203,101,100
6
20.6
21.1
228,226,229,114,113
7
23.4
24.6
252,253,250,251
8
24.7
31
276,277,275,274,278,279,138

6、添加回收结果
土壤中16种多环芳烃(PAHs)检测(添加水平为0.1 mg/kg)的添加回收结果:
NO.
化合物名称
回收率(%
1

69.07
2
苊稀
96.09
3

102.91
4

109.08
5

121.00
6

106.92
7
荧蒽
132.00
8

123.00
9
苯并[a]蒽
135.20
10

136.80
11
苯并[b]荧蒽
113.78
12
苯并[k]荧蒽
125.19
13
苯并[a]芘
122.41
14
茚苯[1,2,3-c,d]芘
109.85
15
二苯并[a,h]蒽
109.91
16
苯并[g,h,i]苝
99.07


16种PAHs标准(1.0 μg/mL)TIC图

土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法相关产品信息
货号
名称
规格
样品前处理
63006
ProElut Silica 硅胶固相萃取柱
1000 mg/6 mL 30/pk
244358
12管防交叉污染真空SPE萃取装置
12位
4803
1,3,6 mL柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵,无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
FitMax针头式过滤器 Nylon
13 mm,0.22 μm 100/pk
30040
FitMax针头式过滤器 Nylon
13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
8231
DM-5MS气相色谱柱
30 m x 0.32 mm x 0.25 μm
标准品
46949
16种多环芳烃混标(HJ 805-2016)
1000 μg/mL溶于丙酮:正己烷=1:1中,1 mL
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50115
正己烷 HPLC级
4 L
50117
二氯甲烷 HPLC级
4 L
通用色谱产品
52401B
瓶架/蓝色
50孔
52401A
瓶架/白色
50孔
1034
样品瓶(棕色/螺纹)
2 mL, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫(已经组装)
100/pk
H87900
GC 进样针
5 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

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