土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法解决方案
2017-10-26 11:05阅读:
参考标准:HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定
高效液相色谱法
土壤中多环芳烃(PAHs)主要来源于植物枝干、塑料等石化产品的焚烧过程中不完全燃烧生成,并被吸附到飘尘上以气体的形式存在大气层中,通过雨水、干湿沉降带入地表,进入到土壤。由于PAHs具有致癌性、致畸性、致突变性,美国环保局已把16种多环芳烃列入优先控制的有毒有机污染物黑名单中。多环芳烃(PAHs)是2个或2个以上的芳香环稠合在一起的一类惰性较强、降解较难的有机化合物。它能通过直接接触进入人体,或在一定条件下进入大气、水和生物等其他环境介质,直接、间接影响人体健康。因而对土壤中多环芳烃的研究测定就显得十分必要。
方法优势
迪马科技技术实验室建立了土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定方法:
(1) 方法采用丙酮-正己烷提取,ProElut Silica固相萃取柱净化,GC/MS检测;
(2) 可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果;
(3) 本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点。
土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法
1、适用范围
本方案适用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。
2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成50 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
(1) 取10 g样品,加入适量
无水硫酸钠,搅拌均匀,加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,超声提取10 min,6000 rpm离心2
min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,按步骤(1)重复提取两次,合并三次上清液;
(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至约1 mL,加入10 mL正己烷,再蒸至约1
mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至约1 mL,待净化。
4、净化——ProElut Silica 1000 mg/6 mL(Cat.#:
63006)
(1)活
化: 依次向柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL正己烷,浸泡5
min,弃去流出液;
(2)上
样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋
洗:
向柱中加入3 mL正己烷,弃去流出液;
(4)洗
脱: 向柱中加入10 mL二氯甲烷:正己烷=1:1,浸泡5
min,收集流出液。
(5)定
容: 将洗脱液在35 ℃下减压蒸至约1 mL,加入2 mL正己烷,再蒸至约1
mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至小于1 mL,挥干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1
mL,供GC/MS分析。
5、色谱条件
色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm
(Cat.#:
8231)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min升温至290
℃,保持5 min。
载气:氦气,柱流速:1.32 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:5.2 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
通道
|
起始时间(min)
|
结束时间(min)
|
选择离子(m/z)
|
1
|
5.2
|
5.5
|
128,127,129
|
2
|
7.5
|
8.2
|
152,51,153,154
|
3
|
8.75
|
9.1
|
166,165,167
|
4
|
11.5
|
12.25
|
178,179,176
|
5
|
16.1
|
17.4
|
202,200,203,101,100
|
6
|
20.6
|
21.1
|
228,226,229,114,113
|
7
|
23.4
|
24.6
|
252,253,250,251
|
8
|
24.7
|
31
|
276,277,275,274,278,279,138
|
6、添加回收结果
土壤中16种多环芳烃(PAHs)检测(添加水平为0.1 mg/kg)的添加回收结果:
NO.
|
化合物名称
|
回收率(%)
|
1
|
萘
|
69.07
|
2
|
苊稀
|
96.09
|
3
|
苊
|
102.91
|
4
|
芴
|
109.08
|
5
|
菲
|
121.00
|
6
|
蒽
|
106.92
|
7
|
荧蒽
|
132.00
|
8
|
芘
|
123.00
|
9
|
苯并[a]蒽
|
135.20
|
10
|
屈
|
136.80
|
11
|
苯并[b]荧蒽
|
113.78
|
12
|
苯并[k]荧蒽
|
125.19
|
13
|
苯并[a]芘
|
122.41
|
14
|
茚苯[1,2,3-c,d]芘
|
109.85
|
15
|
二苯并[a,h]蒽
|
109.91
|
16
|
苯并[g,h,i]苝
|
99.07
|

16种PAHs标准(1.0 μg/mL)TIC图
土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法相关产品信息
货号
|
名称
|
规格
|
样品前处理
|
63006
|
ProElut Silica 硅胶固相萃取柱
|
1000 mg/6 mL 30/pk
|
244358
|
12管防交叉污染真空SPE萃取装置
|
12位
|
4803
|
1,3,6 mL柱管通用连接器
|
15/pk
|
4806
|
考克(控制流量)
|
15/pk
|
99011
|
真空/正压两用泵,无油
|
1/pk
|
99013
|
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)
|
1/pk
|
30039
|
FitMax针头式过滤器 Nylon
|
13 mm,0.22 μm 100/pk
|
30040
|
FitMax针头式过滤器 Nylon
|
13 mm,0.45 μm 100/pk
|
色谱柱及保护柱
|
8231
|
DM-5MS气相色谱柱
|
30 m x 0.32 mm x 0.25 μm
|
标准品
|
46949
|
16种多环芳烃混标(HJ 805-2016)
|
1000 μg/mL溶于丙酮:正己烷=1:1中,1 mL
|
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
|
50115
|
正己烷 HPLC级
|
4 L
|
50117
|
二氯甲烷 HPLC级
|
4 L
|
通用色谱产品
|
52401B
|
瓶架/蓝色
|
50孔
|
52401A
|
瓶架/白色
|
50孔
|
1034
|
样品瓶(棕色/螺纹)
|
2 mL, 100/pk
|
1035
|
样品瓶盖/含垫(已经组装)
|
100/pk
|
H87900
|
GC 进样针
|
5 μL
|
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中