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全自动旋光仪的操作步骤及注意事项

2017-06-26 11:27阅读:
一、 基本概念
1、 旋光度:平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数,称为旋光度(用α表示)。
2、 比旋度:平面偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋
光度称为比旋度(用[α]表示)。比旋光度仅决定于物质的结构,因此,比旋光度是物质特有的物理常数。
二、 实验原理
当一束单一的平面偏振光通过手性物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度,这种现象称为旋光现象。物质的这种使偏振光的振动面旋转的性质叫做旋光性,具有旋光性的物质叫做旋光性物质或旋光物质。许多天然有机物都具有旋光性。由于旋光物质使偏振光振动面旋转时,可以右旋(顺时针方向,记做“+”),也可以左旋(逆时针方向,记做“- ”),所以旋光物质又可分为右旋物质和左旋物质。
全自动旋光仪的操作步骤及注意事项


光源 起偏器 旋光管 检偏器
由单色光源(一般用钠光灯)发出的光,通过起偏棱镜(尼可尔棱镜)后,转变为平面偏振光(简称偏振光)。当偏振光通过样品管中的旋光性物质时,振动平面旋转一定角度。调节附有刻度的检偏镜(也是一个尼可尔棱镜),使偏振光通过,检偏镜所旋转的度数显示在刻度盘上,此即样品的实测旋光度α。
三、 旋光仪操作步骤
1、 开机预热。
2、 选择测量方法(量程单位选择,根据需要选择°旋光度, °比旋度, °Z 国际标准糖度, % 浓度(g/mL, g/100mL, g/L)等)。
3、 “0”点校正。
4、 检查设置(根据选择的测量方法,检查参数设置如:旋光管长度、温度、样品批次、样品号等);
5、 测量(将样品放入干净干燥的旋光管中,置入样品仓,如果有温度传感器的,将电缆接入样品仓,关闭样品仓,进行测量。)
注:如果希望得到更佳的测量结果,可以选择等待几分钟时间,让旋光管适应环境温度,使样品温度变得均匀稳定。
6、 检测结果(旋光仪的检测模式为连续监测,当检测读数趋于稳定,检测结束。若旋光仪连接了打印机或电脑,用户可以选择将结果打印输出到打印机或电脑。)
全自动旋光仪的操作步骤及注意事项
四、 注意事项
1、 旋光度不仅与化学结构有关,还和测定时溶液的浓度、液层的厚度、温度、光的波长以及溶剂有关。
2、 测定药物的旋光度和比旋度时,应注明溶剂的名称。
3、 中国药典(2015年版)采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度。
4、 对观察者来说,偏振光的振动平面若是顺时针旋转,则为右旋(+),这样测得的+α,也可以代表α ±(n×180)°的所有值。如读数为+38°,实际上还可以是218°、398°、-142°等角度。因此,在测定未知物的旋光度时,至少要做一次改变浓度或者液层厚度的测定。如观察值为+38°,在稀释五倍后,所得读数为+7.6°,则此未知物的旋光度α应该为+7.6°×5=+38°。
5、 仪器应放在空气流通和温度适宜的地方,并不宜低放,以免光学零部件、偏振片等受潮发霉及性能衰退。
6、 旋光管使用后,应及时用水或蒸馏水冲洗干净,揩干藏好。
7、 仪器不用时,应将仪器放入箱内或用罩子罩上,以防灰尘侵入。
8、 仪器、旋光管等应按规定位置放置,以免受到不必要的破坏。
9、 不懂装校方法,切勿随便拆动,以免由于不懂校正方法而无法装校好。

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