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苯甲酸的制备实验

2017-11-23 20:45阅读：

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苯甲酸的制备实验

一、实验原理
 氧化反应是制备羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。
主反应：
苯甲酸的制备实验

苯甲酸的制备实验



二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
苯甲酸的制备实验
三、药品
苯甲酸的制备实验
四、实验装置图
苯甲酸的制备实验 苯甲酸的制备实验 苯甲酸的制备实验
图1 电动搅拌器 图2 回流搅拌装置 图3 抽滤装置
五、实验流程图
苯甲酸的制备实验

六、实验内容
在安装有电动搅拌器、球形冷凝管、温度计的250ml三口瓶的一侧口中加入1.4ml甲苯和100ml水和4.3g高锰酸钾，慢慢开启电动搅拌器，再加热至沸腾。继续煮沸直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
继续搅拌下，停止加热冷却一会儿后，在冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液使瓶内剩余高锰酸钾的紫色消失即可，并将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验）至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。产量：约1.0g。
若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=122.4℃。

（一）制备过程
1.安装制备装置：如图(1)(2)，首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒和搅拌器套管(要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底)、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除）；靠近水池一端的一侧口连接球形冷凝管（万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下，温度计也可不加）。
2.加药品：从连有温度计的侧口，依次加入1.4ml甲苯、100ml水和4.3g高锰酸钾（或加药品顺序为4.3g高锰酸钾、100ml水和1.4ml甲苯）（一次性加入高锰酸钾即可）。
3.加热：先打开电动搅拌器电源开关，慢慢旋转调速旋钮使电动搅拌器的搅拌棒逐渐转起来，由小变大，正常搅拌的时候，再开始加热，直至微微沸腾。控制加热速度，使蒸气体不超过冷凝管下面数第二个球部为宜，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠为止（实验时只是反应1h）。
【注：因氧化反应是放热反应，故在制备反应的整个过程中，要保证电动搅拌器不能停止，否则可能会发生反应液喷出的现象。一旦出现故障需要调节搅拌器的话，必须先撤去电热套，同时用手转动搅拌棒进行搅拌才行。】
（二）后处理过程
1.加亚硫酸氢钠：因氧化剂高锰酸钾是过量的，反应完后反应液仍呈紫色，可从冷凝管上口分次加入少量饱和亚硫酸氢钠溶液，直到使反应液紫色褪去为止。（除去过量的高锰酸钾）
【注：操作仍在上面的搅拌装置中进行，这时可以停止加热，撤去电热套，但搅拌不能停。在搅拌的同时，慢慢地从冷凝管上口分批加入饱和亚硫酸氢钠溶液，以防止带入大量空气气体而引起爆沸、喷出反应液。饱和亚硫酸氢钠溶液浓度为40%】
【在本实验中，亚硫酸氢钠的最小用量为与过量的0.002mol高锰酸钾的量相当，即为0.31g；最大用量为与4.30g（0.028mol）高锰酸钾的量相当，即4.37g，故亚硫酸氢钠的用量范围为0.31-4.37g。计算方法如下：
苯甲酸的制备实验

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