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执业药师药物分析第六章色谱法题库2

2013-08-30 00:50阅读:
执业药师药物分析第六章色谱法题库2
6A. 光二极管阵列检测器
B.
火焰光度检测器
C.
蒸发光散射检测器
D.
火焰离子化检测器
E.
质谱检测器
色谱法中,下列英文缩写代表的是
<1>FID
【正确答案】:D
<2>ELSD
【正确答案】:C
<3>MS
【正确答案】:E
<4>
FPD
【正确答案】:B
7A.反相色谱法
B.
离子交换色谱法
C.
正相色谱法
D.
离子抑制色谱法
E.
离子对色谱法
以下叙述的色谱法是
<1>、流动相极性小于固定相极性
【正确答案】:C
<2>、流动相极性大于固定相极性
【正确答案】:A
<3>、调整流动相pH,抑制被测组分解离
【正确答案】:D
<4>、在极性流动相中加入离子对试剂,与被测离子形成中性离子对
【正确答案】:E
8A.0.3-0.7
B.>1.5
C.≤2.0

D.≤0.1

E.0.95-1.05
在高效液相色谱法的系统适用性试验中,除另有规定外
<1>、定量分析时,对分离度的要求是
【正确答案】:B
分离度又称分辨率,判断分离物质在色谱柱中的分离情况.常用分离度作为柱的总分离效能指标.R表示,R等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比. R越大,表明相邻两组分分离越好。一般说当R1时,两峰有部分重叠;当R=1.0时,分离度可达98%;当R=1.5时,分离度可达99.7%。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。当R1时,称为4σ分离,两峰基本分离,裸露峰面积为95.4%,内侧峰基重叠约2%R1.5时,称为6σ分离,裸露峰面积为99.7%R1.5称为完全分离。《中国药典》规定R应大于1.5。分离度计算公式:R=2(tR2-tR1)/(W1+W2).
此题应该是B
<2>、在重复性试验中,对峰面积测量值的RSD的要求是
【正确答案】:C
<3>、用峰高法定量时,对拖尾因子的要求是
【正确答案】:E
解析:本组题考查高效液相色谱法系统适用性试验的指标要求。色谱柱的理论板(n)应符合规定;定量分析时,对分离度(R)的要求应大于1.5;在重复性试验中,取各品种项下的对照品溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差(RSD)应不大于2.0%;用峰高法定量时,拖尾因子(T)应在0.951.05。该内容除以配伍选择题出现外,也常以多项选择题出现。建议考生熟悉色谱法(如薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法)系统适用性试验指标要求及含义。
9A.保留值
B.
峰高
C.
电泳法
D.
透析
E.
比移值
<1>GC用于鉴别药物的参数是
【正确答案】:A
HPLC = High Performance Liquid Chromatography
高性能液体色谱/高效液相色谱法
GC = Gas Chromatography
气体色谱法
GC-MS GC 气相色谱-MS 质谱气相色谱-质谱联用仪
TLC一般是用对照样或者标准品和需要鉴别的样品一起走一张薄层色谱图,对照特征谱带是否一致,HPLC鉴别一般采用指纹图谱,与标准物或者对照样的指纹图谱一致或者说相似度非常高应该就是真的,GC的鉴别方法和HPLC类似,但GC出现保留时间一致但实际不是同一物质的概率会大些,可以采用GC-MS进行定性分析更加可靠。
HPLC中每一个组分的色谱峰可以三项参数说明——
峰高或峰面积——用于定量;
峰位——用于定性;
峰宽——用于衡量柱效;
<2>、在电场作用下,带电荷供试品向对应的电极移动
【正确答案】:C
<3>TLC的定性参数是
【正确答案】:E
比移值;定义薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。又称Rf值,是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。
三、多项选择题
1
HPLC所用检测器的类型为
A.
选择性检测器
B.
浓度型检测器
C.
通用型检测器
D.
质量型检测器
E.
高灵敏检测器
【正确答案】:ABCD
选择性检测器即浓度型检测器,通用型检测器即质量型检测器。尽管有重复,但这几个选项都正确,选A, B, C, D
2GC进样方式有
A.
注射器进样
B.
溶液直接进样
C.
气体进样
D.
顶空进样
E.
自动进样
【正确答案】:BD
此题有些疑问,但如果改为溶液自动进样则比较合适;弄白这个知识点即可
进样包括BD两项,而溶液直接进样又分为手动和自动两种
3、毛细管色谱柱按制备方法不同,可分为
A.
开管型毛细管柱
B.
填充型毛细管柱
C.
塑料管柱
D.
玻璃管柱
E.
不锈钢管柱
【正确答案】:AB
按制备方法的不同,毛细管色谱柱可分为:
(1)开管型毛细管柱 ①涂壁毛细管柱(WCOT):是将固定液直接涂在玻璃或金属毛细管内壁上而制成。②载体涂层毛细管柱(SCOT):是在毛细管内壁粘上一层载体,然后再将固定液涂在载体上, 是目前应用最广泛的毛细管色谱柱。近年来出现的交联弹性石英毛细管柱是将固定液交联聚合在毛细管内,减少了固定液流失,柱寿命长,是当前最佳的SCOT柱。开管型毛细管柱,尤其是SCOT柱是目前使用最多的毛细管柱。
(2)填充型毛细管柱 将载体、吸附剂等装入玻璃管中,然后拉制成毛细管。与普通填充柱相比,它具有分析速度快、柱效高等优点。
4GC所用浓度型检测器是
A.
氢火焰离子化检测器(FID
B.
紫外检测器(UVD)
C.
热导检测器(TCD)
D.
电子捕获检测器
E.
高莱池(Golay)
【正确答案】:CD
气相色谱法(gas chromatographyGC)系采用气体流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。气相色谱法具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点,但受样品蒸气压限制,不适用于难挥发和热稳定性差的物质的分析。
气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器两大类。浓度型检测器的响应值与载气中组分浓度成正比,例如热导检测器、电子捕获检测器等。质量型检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比,例如火焰离子化检测器、火焰光度检测器等。
5、电子捕获检测器(ECD)主要用于测定的化合物结构特点有
A.
含卤素化合物
B.
含硫、氧化合物
C.
含氰基化合物
D.
含羰基化合物
E.
含羧基化合物
【正确答案】:ABCD
电子捕获检测器(ECD 是利用电负性物质俘获电子的能力,通过测定电子流进行检测。ECD适用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基等强电负性基团化合物的检测,主要用于含卤素药物的测定。
羰基是由碳和氧两种原子通过双键连接而成的有机官能团(C=O)。是醛,酮,羧酸,羧酸衍生物等官能团的组成部分。有机化学中,羰基化合物指的是一类含有羰基的化合物。
羧基是有机化学中的基本酸基,所有的有机酸都可以叫羧酸,由一个碳原子、两个氧原子和一个氢原子组成,化学式-COOH
羟基又称氢氧基,是由一个氧原子和一个氢原子相连组成的中性原子团,化学式(-OH)
6、反相离子对色谱分离碱类药物时,常用的离子对试剂(反离子试剂)有
A.
烷基磺酸(或盐)
B.
烷基季铵盐
C.
已烷磺酸钠
D.
庚烷磺酸钠
E.
十二烷基磺酸钠
【正确答案】:ACDE
离子对色谱法 在反相色谱法的流动相中加入离子对(反离子)试剂。分离碱类常用烷基磺酸(盐),如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠等;分析酸类常用烷基季铵盐,如磷酸四丁基铵等。
7HPLC仪的主要部件有
A.
高压输液泵
B.
高压直流电
C.
色谱柱
D.
进样阀
E.
检测器
【正确答案】:ACDE
高效液相色谱仪的基本结构
1
.高压输液泵
2
.色谱柱
3
.进样阀
4
.检测器
8TLC的聚酰胺薄层板适用于分离的物质有
A.
酚类
B.
羧类
C.
氨基酸
D.
醇类
E.
醛类
【正确答案】:ABC
聚酰胺表面有酰胺基,可和酚、羧酸、氨基酸等形成氢键,对这一类物质的选择性特别高。
9TLC所用的聚酰胺有
A.
聚已酰胺
B.
聚酰胺6
C.
聚十一酰胺
D.
聚酰胺11
E.
二甲基甲酰胺
【正确答案】:ABCD
聚酰胺是一种有机薄层材料,常用的有聚己酰胺(聚酰胺6)和聚十一酰胺(聚酰胺11)等。
10TLC所用的氧化铝包括
A.
中性氧化铝
B.
酸性氧化铝
C.
碱性氧化铝

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