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聚乙烯吡咯烷酮PVPK30在分散聚合中的应用

2021-08-09 16:10阅读：

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聚乙烯吡咯烷酮PVPK30在分散聚合中的应用
PVP在分散聚合中的应用
PVP在高分子乳液聚合、悬浮聚合中可作为增稠剂、稳定剂、粒径调节剂。一般来说分子量较大的PVP(K>60)作为保护剂防止悬浮体沉淀，阻止乳液及分散液中较大粒径粒子的聚集，使其稳定。而低分子PVP更适宜于作分散剂，特别是对低密度物质的分散。当然其分子量及其分布必须与分散体的粒径及其分布相适应。
PVP与NVP共聚物在苯乙烯均聚及共聚，氯乙烯、甲基丙烯酸酯、聚氨酯的悬浮聚合，丙烯酸酯、羧酸乙烯酯的乳液聚合中均能发挥优良的分散稳定和控制粒径、调节粘度、改善树脂性能的作用。
在粒状聚氨酯脲的悬浮聚合中，以往的技术有的采用有机溶剂，有的只能得到水分散体或使其凝固后得到大块状体，给使用、运输等带来不便，增加了加工成本，影响了产品质量。因此迫切要求开发能得到小粒径聚氨酯脲的一步法合成技术。在这种一步法聚合技术中，所得固相聚合物不易被乳化，可采用常规的分离方法进行分离。聚合物粒径的控制主要通过控制搅拌速度与选择分散剂得以实现。PVP特别适宜于作这种一步法聚合时的悬浮稳定剂。其添加量约为水相的2.5～5.0％，其分子量取K值为
60。当反应结束后，蒸出甲苯--水
共沸物，冷却、过滤、洗涤、干燥即可得到粉体聚氨酯脲。当PVP K60用量为2.5％时，所得聚合物粒径为800μ～1000μ。聚合物中异氰酸酯含量小于0.5％，基本上无孔，可用于涂料、粘结剂、絮凝剂、层压复合材料，制成薄膜，厚度为100μ，作为涂料，厚度为10μ。
众所周知，悬浮稳定剂的种类和浓度对聚合物的形状、大小和形态有决定性的影响。在某些悬浮聚合中只有在PVP K90与PVA的稳定下才能生成粒径均匀的珠状体，具有多孔外壳。这证明PVP具有良好的稳定作用。
甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯、聚乙烯、氯丁二烯等单体聚合时，所得产品往往只有在120～150温度下具有高弹性，且含有未反应的引发剂等杂质。但当引入PVP K30或PVP K15作为乳化剂时，所得甲基丙烯酸甲酯聚合物的高弹温度范围为120～280；在50下进行乳液聚合，可在20分钟至100分钟内使聚合单体完全转化，所得聚合物流动温度为270～280。
氯乙烯的悬浮聚合如采用PVP作为分散稳定剂，所得聚合物热稳定性较好，当采用NVP共聚物作稳定剂，可改善PVC：的扩散性。而采用由NVP与醋酸乙烯共聚物为组分之一的混合悬浮剂，则所得聚合物的热稳定性、吸油率、粒径、鱼眼、残单都有较大的改善，结果如表43：
表43 采用不同悬浮剂时PVC聚合物性能比较
悬浮剂(1)
 散重 g/1
 吸油率%
 热混合性分·秒
 粒径分布
 鱼眼数
个/cm2
 残单
20分钟后ppm
>250μ
 <63μ
PVP/VA(2)
山梨醇酯
无PVP/VA
PVP/IOA(3)
 440
465
475
455
 37
32
18
18
 3'45'
4'30'
5'30'
5'30'
 O
3
18
16
 0
1
0
0
 8
24
200
300
 <1
6
78
24
(1) 混合悬浮剂，其余组份为乙酰化PVA或甲基羟丙基纤维素。
(2) NVP与醋酸乙烯之比例为3/7。
(3) NVP与丙烯酸异辛酯共聚物，NVP/IOA为9/1。
在丁苯乳液聚合中，采用PVP与表面活性剂配合，能起共稳定作用，最终得到低粘度、高固含量的乳胶，且粒径小、抗水性能好、干燥速度快、不起泡，固含量高达60～65%。产品可用于涂料、地毯胶等许多使用聚合物乳液的地方，PVP的用量为0.5～1.0%。分子量以PVP K15为最好，用不同配合的表面活性剂所得乳胶配制成地毯层压涂料进行试验，结果见表44。
表44 使用不同表面活性剂的丁苯乳胶粘结性能比较
配方
 A
 B
 C
 D
 E
 F
 G
乳胶用表面活性剂1%
SDS%
粒径
凝聚程度
干燥时间(分)
 PVP K15
1.0
小
无
10.5
 K30
1.0

有
10.6
 K60
1.0
中
有
10.7
 无
2.0
小
无

 无
1.0
大
重
12.11
 PVA
1.0

有

 HEC
1.0

有

许多工厂在醋一丙乳液聚合中，一直采用从连云港荣禾新材料采购的PVP K30作为保护胶和增稠剂。产品质量优良稳定。该厂对连云港荣禾新材料中试PVP K30产品进行了高固体份醋丙乳液聚合试验，并与进口PVP K30作了相同条件下的对比试验。结果证明，采用国产PVP K30，乳液的性能与采用进口PVP基本一致。试验在2M3反应釜中进行，产品质量与采用进口PVP时的质量对比如下：
表45 采用国产PVP的产品性能测试结果
项目
 外观
 固含量 %
 PH
 粘度 mPas
 残单%
 粒径 μ
 成膜性
 Ca2+
稳定性
指标
 乳白
 60±1
 3.5～5.5
 600～1200
 <0.05
 0.5～0.7
 均匀透明
 稳定
900501
 乳白
 59.31
 4.54
 670
 0.03
 0.45
 均匀透明
 稳定
900502
 乳白
 59.84
 4.64
 760
 0.04
 0.56
 均匀透明
 稳定
900802
 乳白
 59.40
 4.90
 910
0.53
 均匀透明
 稳定

测试结果表明，采用国产PVP K30乳液质量完全达到标准，而且乳液加工应用证实，涂料的耐水、耐冻融稳定性等方面较进口产品有所提高。

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