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苯乙基间苯二酚的分析

2013-04-01 12:11阅读:
苯乙基间苯二酚(4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚)因为效果明显,已逐渐成为化妆品主流的美白祛斑的成分。但其分析方法尚不全面,笔者根据这两年的实验和生产情况作一整理。

基本信息

INCI
苯乙基间苯二酚Phenylethyl Resorcinol
化学名称
4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚
CAS
85-27-8
商品名
SL-Whiting® 777
ELINCS
480-070-0
分子式
C14H14O2
分子量
214.27 g/mol
外观
白色至米黄色粉末
熔点
78-82
溶解性
常温下微易溶于水,易溶于丙二醇和极性油脂
原料来源
1,3-苯二酚和苯乙烯通过Friedel-Crafts烷基化反应生成苯乙基间苯二酚粗品。反应粗品经清洗、蒸馏、结晶等纯化步骤,得到最终产物



定性分析
1 简单初步鉴别
一般单分子粉剂原料有特定熔点,可通过熔点作简单初步鉴别,SL-Whiting® 777苯乙基间苯二酚)熔点为78-82

2 质谱
苯乙基间苯二酚分子量为214.27,失去一个甲基CH3后分子量为199,质谱图如下:

3 核磁氢谱

4 紫外光谱


定量分析
苯乙基间苯二酚SL-Whiting® 777)因为其熔点和沸点不高,其定量分析采用气相色谱和液相色谱都有很高的可靠性,结果基本重复,但气相色谱色谱更能反映溶剂残留。
气相色谱条件如下:
a)色谱柱:DB-1毛细管柱(100%聚二甲基硅氧烷,30m×0.25μm×250μm)或相当者;
b)程序升温:起始温度为100,保持1分钟,以每分钟10的速度升温至250,维持10分钟;
c)进样口温度为230
d)检测器温度为260
e)载气:N2,流速:1.2mL/min
f)氢气流量:40mL/min
g)空气流量:400mL/min
h)尾吹气氮气流量:20mL/min
i)进样方式:分流进样,分流比:20:1
j)进样量:1µL

杂质检查

项目
指标
检查方法

0.1 mg/kg
《化妆品卫生规范2007年版 第一法

0.01mg/kg
《化妆品卫生规范》2007年版

0.1mg/kg
《化妆品卫生规范》2007年版 第三法
间苯二酚
10 ppm
国食药监保化[2012]13号文附件9 “化妆品中间苯二酚的检测方法





本综述由欣浪生化 www.silat-group.com 提供, 020-36261692

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