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无水乙醇,实验室如何制取99.9%的无水乙醇

2017-07-25 09:41阅读:
无水乙醇,实验室如何制取99.9%的无水乙醇

乙醇,也就是我们俗称的酒精。一般都会分,工业级和食用级的。但是,无水乙醇,它就一种更高级,纯度更高的乙醇。无水乙醇的纯度含量>99.5%的,想要制得无水乙醇,简单的制备方法是用生石灰与工业酒精中的水反应,以得到无水乙醇。但是,想制得更高纯度,如99.9%的无水乙醇,得利用99.5%的无水乙醇和金属钠进一步处理。下面我们看看实验室是如何操作的。
实验制取99.9%无水乙醇的步骤
仪器和试剂:
试剂:95%乙醇、生石灰、钠、邻苯二甲酸二乙酯
仪器:回流装置一套
实验步骤:
前期准备:将100ml 95%乙醇,15生石灰装入100ml圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。称取12g镁粉,放入稀盐酸中,反应后过滤,放干燥器中干燥。
钠干:将过夜处置后的乙醇,加入钠片,继续
放置直至没有气泡冒出为止。
回流:把处置过的镁粉放入圆底烧瓶中,加入放置过的物料无水乙醇20ml,装上回流装置,加热至微沸,移去热源,加入几粒碘单质引发,引发完毕后,加入沸石、100ml无水乙醇,加热回流2h
蒸馏:回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
根据以上的步骤,我们可以制取出高纯度99.9%无水乙醇了。但基于以上的步骤,还是有必要的提醒一下注意事项:
1.要过量的加入干燥剂,让干燥剂充分吸收多余的水分。
2.加钠后,不要把瓶塞塞紧,防止产生的氢气压力加大伤到。
3.加碘单质引发时,要移去热源,防止暴沸,因引起过程中放出大量的热。
4.蒸馏开始时,应缓慢加热,当温度达到乙醇的沸点时,再收集馏分。
5.控制好温度,使之不要超过80
6.所用仪器要干燥或是润洗,防止带入水分。
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