【粉体改性】硅烷偶联剂对中铬黄颜料的表面改性

2013-09-17 15:58阅读：

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　　中铬黄是主要成分为铬酸铅的颜料，其化学组成是含量约为90%～94%的PbCrO4，外观为浅红黄色粉末，属于单斜晶形，密度为5.1～6.0g/cm3，抗色渗性好。颜料分散性与流动性能的好坏是评价颜料好坏的主要因素之一，目前由于油漆行业分散设备的不断更新，中铬黄颜料在漆料中分散与流动性能的相对稳定提出了更高的要求，厂家生产的中铬黄颜料在油漆中的分散性能要求也越来越高，分散性能不好直接影响到漆料的生产和质量,若中铬黄颜料在漆料中分散性和流动性好能显著地提高油漆产品的漆膜光泽鲜明度、着色力、机械性能、耐久性、不渗透性等，若中铬黄颜料在漆料中分散性差，则易产生沉淀，流动性能差。提高中铬黄颜料的分散性及流动性是提高其性能的关键所在。
目前, 表面改性的方法主要有: 无机包膜、有机包膜和表面活性剂处理。有机包膜中常用的偶联剂有硅烷偶联剂和铝-

锆偶联剂等。本文所用3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）是一种硅烷偶联剂，可用于改性一些无机粉体改善其分散性、流动性能等等，并提高其在有机聚合物基体中的应用性能。本文通过测定改性处理前后粉体的吸油量及流动性、沉降时间等指标，对其改性效果进行了初步评价，并通过FTIR、SEM分析对改性机理进行了初步分析表征。
1 实验部分
1.1 原料及仪器设备
1.1.1原料：中铬黄，河北佳彩化工有限责任公司；硅烷偶联剂（KH550），南京长虎化工有限公司；亚麻油，锡林郭勒盟红井源油脂有限责任公司。
1.1.2仪器设备：数显恒温水浴锅，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司；电热鼓风干燥箱，北京中兴伟业仪器有限公司；电子天平，上海精密科学仪器有限公司；磁力加热搅拌器，常州国华电器有限公司；PE983Gfourier红外分光光谱仪，（Fourier transform infrared microscope），FTIR，美国PERKIN ELMER；JSM-6701F冷场发射型扫描电镜，（The ice scanning electron microscopy），SEM，日本电子株式会社。
1.2 样品制备
称取50g中铬黄放入500mL的三口烧瓶中，置于85℃恒温水浴锅中搅拌预热约10min后，称取相应质量的硅烷偶联剂KH550（加入的量分别为0.5%，1.0%，1.5%，2.0%，2.5%，3.0%）在300r/min低速搅拌中的情况下逐滴加入中铬黄中。然后将搅拌器转速调至1500r/min搅拌反应50min后，取出得改性中铬黄，在烘箱中干燥后进行一系列的表征实验。
1.3 测试
1.3.1吸油量测定方法：称取一定质量（1g）的样品于玻璃板上，用抹子研磨均匀后，用注射器加3~4滴亚麻油，用抹子不断进行翻动研磨5min，重复滴加亚麻油研磨，起初试样呈分散状态，后逐渐成团直至全部被亚麻油所润湿，所有样品都快要积聚成团时，每次加一滴亚麻油，研磨5min，至最后一滴时，所有样品均能粘接于抹子上，整个测定过程需约20-30min。吸油量=（滴加油之前注射器的质量m1-滴加油之后注射器的质量m2）／样品的质量（m=1g）
1.3.2流动性测定方法：称取0.3g样品于玻璃板上，一次性加入0.2mL亚麻油，用抹子抹匀后，观察流动性。
1.3.3沉降时间测定方法：称取一定质量（0.25g）改性后的样品，倒入100mL水中用磁力搅拌器搅拌10min后,用移液管移取25mL混合液入25mL刻度试管中静置，并开始计时，试验沉降高度为6cm，以能看清5mL刻度为试验终点。此一段时间即为沉降时间。沉降时间越长，表明改性后的粉体在水中的分散稳定性越好。
1.3.4红外FTIR测试：将改性前后中铬黄粉体和溴化钾混合研磨，然后通过溴化钾压片法制得测试试样，经红外光谱仪进行定性分析。
1.3.5扫描电镜测试（SEM）：将少量试样分散于乙醇溶液中，吸取少量试液，滴于硅板上用于扫描测试。
2 结果与讨论
2.1 硅烷偶联剂用量对改性效果的影响
为了考察改性处理对中铬黄的流动性和吸油量的影响，对改性前后样品的相关指标进行了测试。测试结果见图1。
吸油量用来表征和评判粉体的表面改性效果的一个指标，它反应了改性前后中铬黄颗粒的分散程度。吸油量越小，说明改性后粉体在有机物中的分散性越好。

【粉体改性】硅烷偶联剂对中铬黄颜料的表面改性

图1 改性剂用量对吸油量的影响
由图1可以看出加入改性剂后中铬黄颜料的吸油量降低，随着改性剂的增加，吸油量逐渐减少，当改性剂用量为原料的2.5%时，吸油量由原来的30g/100g降低到21g/100g，降低率为30%。综上所述，KH550具有良好的改性效果，但经测试其流动性能都跟原样差不多。
2.2 改性剂用量对沉降时间的影响
对改性剂用量分别为0％，0.5％，1.0％，1.5％，2.0％，2.5%，3.0%进行了试验，为了分析表面改性前后样品在水中的分散稳定性，对样品在水中的沉降时间进行了测定。实验结果见图2。

【粉体改性】硅烷偶联剂对中铬黄颜料的表面改性

图2 改性剂用量对沉降时间的影响
影响颗粒在相关基体中的沉降速度的因素有颗粒粒度及其分布、颗粒形状、浆体固含量、颗粒表面性质、颗粒含水率、基体性质以及颗粒与基体的相容性等等。本实验在考察改性剂用量对沉降时间的影响时，首先将试验中的颗粒粒度及其分布、颗粒形状、浆体固含量、颗粒含水率等因素固定，从而假设沉降时间的变化仅仅是由于颗粒表面性质的变化以及颗粒表面与水的相容性引起。而这些变化又仅仅是由于改性剂用量的变化而引起的。因此，测定改性前后样品在水中的分散性可以定性的表征改性剂对于提高中铬黄粉体分散性的能力。由图2可知，经过硅烷偶联剂KH550表面改性处理后，中铬黄粉体在水中的分散性有很大的变化。利用KH550改性处理后，随着改性剂用量的增加沉降时间逐渐上升，由0.5h逐渐增加到27h左右，表明利用硅烷偶联剂KH550改性处理中铬黄颜料粉体可以明显提高粉体与水的相容性，提高其在水中的分散稳定性。
2.3 改性中铬黄的FTIR分析
为了研究KH550与中铬黄表面的作用方式，对KH550改性前后的中铬黄样品进行了FTIR分析，结果见图3。

【粉体改性】硅烷偶联剂对中铬黄颜料的表面改性

图3 中铬黄改性前后FTIR光谱图
由图3可以看出，中铬黄和经

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