挥发酸的测定

挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等，不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO₂和SO₂等。正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若在生产中使用了不合格的原料，或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵而使挥发酸含量增加，降低了食品的品质。因此，挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。总挥发酸可用直接法和间接法测定。直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，然后用标准碱滴定，间接法是将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。
1． 原理
样品经适当处理后，加适量磷酸使结合的挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收集后，以酚酞作指示剂，用标准NaOH溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点。根据标准NaOH溶液消耗量计算出样品中总挥发酸含量。
反应式如下：
HnA+nNaOH==NanA+nH2O
2．试剂
①0．1 mol·L^-1NaOH标准溶液见总酸度的测定。
②l％酚酞乙醇溶液 同总酸度的测定。
③l0％磷酸溶液称取10 g磷酸，用少许不含CO₂蒸馏水溶解，并稀释至100 mL。
3．仪器
① 水蒸气蒸馏装置。
② 电磁搅拌器。
4．操作方法
准确称取均匀样品2～3 g(挥发酸少可稍多称)于250 mL烧瓶中。加入50 mL无CO₂的蒸馏水，加入10%磷酸1 mL。连接水蒸汽蒸馏装置，加热蒸馏至馏液300 mL为止。在严格的相同条件下做一空白试验，蒸汽发生瓶内的水必须预先煮沸10 min以除去CO₂。馏液加热至60～65℃，加入酚酞指示剂3～4滴，用0．1 mol·L^-1 NaOH标准溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点，根据标准