【水滑石采购】水滑石的制备-共沉淀法

2014-05-15 10:23阅读：

http://blog.sina.cn/dpool/blog/u/3976415306

更多水滑石咨询请登录www.kgt88.cn
水滑石的制备方法很多，主要有共沉淀法、离子交换法、溶胶一凝胶法以及水热法、焙烧还原法等。
共沉淀法
共沉淀法是合成水滑石的最基本方法。该法是利用碱溶液和金属盐溶液在一定的pH之下反应得到水滑石沉淀，其pH必须高于或至少等于最可溶的金属氢氧化物沉淀的pH。利用此法制备水滑石的关键是pH 的调节，可以利用定量碱溶液和金属溶液的快速混合沉淀或两种溶液的并流中和来调节pH。但是采用碱溶液滴加到盐溶液或盐溶液滴加到碱溶液中的非稳态中和过程，得到的沉淀必须经过晶化才能得到水滑石结构。共沉淀可分为如下几种：
高过饱和度法是将M 和M什离子的混合盐溶液在剧烈搅拌条件下缓慢滴加到含有所要求的阴离子基团的混合碱溶液中，然后在一定温度下晶化，然后经抽滤、洗涤、干燥得水滑石样品。这种方法的特点是合成过程中pH在不断改变，且体系始终处于高度饱和状态。正是此状态下反应往往不均匀，导致金属氢氧化物和难溶盐等杂相的产生。
低过饱和度法是实验室制备水滑石

的常用方法。将两种溶液(其中一种是M 和M” 的混合溶液，另一种溶液还有所需的阴离子集团)缓慢滴加到一搅拌容器中。溶液的pH保持不变，由滴加速度来控制，然后在一定温度下晶化。利用这种方法得到的水滑石样品纯度较高，但是反应条件不容易控制。
成核一晶化隔离法是将盐溶液和混合碱溶液在常温下同时加入到反应器中，瞬时反应成核，然后在一定温度下晶化，水洗，干燥得水滑石样品。利用这种方法一方面可使生成水滑石的两种溶液快速混合，在极短的时间内充分接触，瞬时完成成核反应而形成大量的晶核，然后晶核同步生长，避免了成核与晶体的同时生长，使晶化过程中晶体尺寸均匀。此法与低过饱和度法相比，合成的水滑石样品XRD的特征衍射峰更强，基线更平稳，表明样品的洁净度更高，晶相更完整。
平衡移动法又成为尿素法，是以尿素作为沉淀剂的一种方法。向混合溶液(M 和M什离子的混合盐溶液)中加入尿素，然后放入高压釜中。利用尿素分解产生的氨来提供碱性环境，COz水解生成COj一进入层问，从而生成水滑石。利用此法生成的水滑石样品晶粒尺寸大，晶体结构较完整。
非平衡晶化法是将盐溶液和碱溶液迅速混合后倒入三口烧瓶中，同时滴加另配置的盐溶液和碱溶液，滴加过程中不断搅拌，使其晶化。滴加完毕后生成水滑石样品。利用此法可以制备出的样品晶粒可调，粒子均匀，晶体结构完整。
综上所述，利用共沉淀法制备水滑石的因素很多，如物料配比、沉淀方式、试剂的性质及浓度，沉淀的温度、晶化的时间、体系的pH等 ]。但分析可得，此法主要分为两个阶段：第一个阶段是反应阶段，即成核阶段，在这一阶段中通过化学反应形成了水滑石晶核；第二个阶段是晶核生长的阶段，也称为晶化过程。将这两个阶段分开，可以最大限度地保证水滑石的生长环境一致，形成的颗粒大小均匀。实验表明，在晶化过程中改变水滑石的晶化温度和晶化时间，可以有效控制晶相结构及晶粒尺寸，是合成纳米水滑石类化合物的基本方法，在合成各种类型的水滑石类化合物中用的最多。
更多水滑石采购信息请登录www.kgt88.cn

举报/Report

我的更多文章

下载客户端阅读体验更佳