土壤全磷的测定—碱熔光度法

2020-05-22 10:18阅读：

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磷是植物必需的大量元素之一，我国耕地土壤中全磷的含量为0• 17 ~ 1.09克/千克，大部分土壤中磷的含量为0.43?0.66 克/千克。人们一般通过施用磷肥的方法来解决土壤磷素不能满足植物生长需要的问题。施人土壤中的磷肥并不能完全被植物所利用，大部分磷肥被土壤固定，进而转化为土壤磷库的一部分。影响土壤中磷含量的因素包括土壤母质、成土过程、耕作施肥等。土壤供磷状况以土壤有效磷含量表示。化学方法测定的土壤有效磷含量是评价土壤供磷能力高低的相对指标，是合理施用磷肥的重要依据。
范围
本方法适用于土壤全磷的测定。
基本原理
磷是植物必需的营养元素之一。土样用氢氧化钠熔融分解，然后在一定酸度和三价锑离子存在下，磷与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，以抗坏血酸还原为磷钼蓝进行光度法测定。
试剂
氢氧化钠。
对硝基酚指示剂：称取 0.20g 对硝基酚，溶于 100mL 水中。
硫酸溶液：4.5mol/L，量取 250mL 硫酸（ρ 1.84g/mL），缓慢加入 750mL 水中，再加水至 1000mL。
氢氧化钠溶液：2mol/L，称取 80.0g 氢氧化钠溶于水，再加水稀释至 1000mL。
硫酸溶液：0.5mol/L，量取 28.0mL 硫酸（ρ 1.84g/mL

），缓慢加入水中，再加水稀释至 1000mL。
钼锑贮存液：量取 153mL 硫酸（ρ 1.84g/mL），缓慢地加入 400mL 水中，搅拌，冷却。另取 10g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于约 60的 300mL 水中，冷却。然后将硫酸溶液缓慢倒入钼酸铵溶液中，再加入 100mL 5g/L 酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6· 1/2H2O）溶液，最后用水稀释至 1000mL，避光贮存。
钼锑抗显色剂：称取 1.50g 抗坏血酸（C6H8O6），溶于 100mL 钼锑贮存液中，随用随配。
磷标准溶液：称取在 105烘 2h 的磷酸二氢钾（KH2PO4）0.4394g(精确至 0.0001g)溶于水中，加 5mL 硫酸（ρ1.84g/mL），再加水稀释至 1000mL，此溶液 1mL 含 100µg 磷。吸取 10.00mL 上述标准溶液置于 200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL 含 5µg 磷，不宜久存。
盐酸溶液，1+1。
仪器
分光光度计。
银坩埚。
容量瓶，50mL。
操作步骤
1、称取通过 0.149mm 筛孔的风干土样 0.2000g(精确至 0.0001g)置于银坩埚中，加入 2 g 固体氢氧化钠。将银坩埚放入高温炉内，由室温升至 300，保温 10min；再升高温度至 750，保温 15min，取出冷却。在银坩埚中加入 10mL 水，微热使熔块溶解，然后将溶液移入 50mL 容量瓶中，用热水和 2mL 4.5mol/L 硫酸溶液多次洗涤银坩埚并倒入容量瓶内，溶液体积控制约 40mL。加入 5 滴盐酸溶液（1+1）和 5mL 4.5mol/L 硫酸溶液，摇动后冷却至室温，再加水稀释至刻度，摇匀后静置澄清或用慢速滤纸过滤，溶液作测磷用。同时做空白试验。
2、吸取 2.00mL~10.00mL 溶液（含磷 5µg~30µg）置于 50mL 容量瓶中，加水至 15mL~20mL，加 1 滴对硝基酚指示剂，用 2mol/L氢氧化钠溶液和 0.5mol/L硫酸溶液调节至溶液刚呈微黄色，加入 5mL 钼锑抗显色剂，加水稀释至刻度，摇匀。放置 30min 后，在分光光度计上，于 700nm 波长处，用 1cm~2cm 吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的磷量。
3、工作曲线：分别取 0、5、10、15、20、25、30µg 磷标准溶液置于 50mL 容量瓶中，按 5.2 操作步骤操作，绘制工作曲线。
结果计算
按下式计算土壤全磷量：
土壤全磷的测定公式

土壤全磷的测定公式

允许差
样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数。两份平行测定结果允许差按表 1 规定。
土壤全磷的测定

土壤全磷的测定

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