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实验六 茶叶提取咖啡因

2007-03-04 16:14阅读:
视频演示:http://www.139f.com/portal/show/1301369.html

一、实验目的
1.学习咖啡因的结构、提取原理和提取方法。
2.掌握索氏提取器的操作技能。
3.掌握升华的操作技能。

二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因(caffeine)为主,约占1%~5%。另外丹宁酸约占11%~12%,
色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,其化学名称为 1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤
咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、水、乙醇及热苯等。含有结晶水的咖啡因是无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水并开始升华,120℃时升华相当显著,178℃时升华很快。
从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩而得到粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其他的生物碱和杂质,可利用升华进一步提纯。

三、仪器和试剂准备
仪器:索氏提取器,圆底烧瓶,玻璃漏斗,分液漏斗、棉花、蒸发皿、玻璃棒
电热套、铁戒台、万能夹、双顶丝、牙签、滤纸、石棉网、酒精灯、火柴、直形冷凝管、蒸馏头、牛角管、温度计、橡胶管圆底烧瓶。
试剂:茶叶,95% 乙醇,氧化钙、沸石。

四、操作步骤
称取10g茶叶,装入索氏提取器的滤纸套筒中,轻轻压实,筒上口盖一片滤纸或一小团脱脂棉,置于提取器中。在250ml平底烧瓶中加入120ml95%乙醇和几粒沸石,加热,连续抽提2—3小时,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。稍冷
后改称蒸馏装置,加热回收提取液中的大部分乙醇(温度控制在75度),将残液倾入蒸发皿中,拌入氧化钙,除去水分。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在装有粗咖啡因的蒸发皿上,取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松的塞一小团棉花。在石棉网上小心加热蒸发皿,当值上出现针状结晶时,暂停加热,冷至100度左右,揭开漏斗和滤纸,用小刀仔细将附着于滤纸及漏斗上的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火焰再生华一次。合并两次所收集的擦非因与表面皿中,测定熔点。如产品仍有杂质,可用少量热水重结晶提纯或放入微量升华管中再次升华。


五、操作要点
方法一 连续提取法
1.安装时要求圆底或平底烧瓶与索氏提取器均应固定在铁架台上,做到平稳、接口严密。
2.茶叶末要用滤纸包好以防漏出而堵塞虹吸管,纸套上面盖一层滤纸,以保证回流液均匀浸润被提取物。
3.拌氧化钙时要均匀,使成糊状。
4.小火焙炒时要勤翻动,使水分全部除去而又不至烧焦炭化。
5.加热升华时温度要逐渐升高并严格控制,当滤纸上出现许多白色针状结晶时可暂停加热。


六、本实验的成败关键
为焙炒和升华时温度的控制

七、注意事项
1.滤纸套大小既要紧贴器壁又能方便放置,其高度不得超过虹吸管;滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管,纸套上面盖一层滤纸,以保证回流液均匀浸润被提取物。
2.回流提取时,应控制好加热的速率。若提取液的颜色很淡时,即可停止提取。
3.乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,转移时损失较大。
4.生石灰起吸水和中和作用,以除去部分酸性杂质。
5.如留有少量水分,会在下一步升华开始时带来一些烟雾。
6.升华操作是实验成功的关键。升华过程中始终都应严格控制用小火间接加热,如温度太高,会发生炭化,从而将一些有色物带入产物;温度低,咖啡因又不能升华。注意温度计应放在合适的位置而正确反映出升华的温度。
如无砂浴,也可用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热。并在附近悬挂温度计指示升华温度。

八、思考题
1.提取咖啡因时,用到氧化钙起什么作用?
2.从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?

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