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工业乙醇的蒸馏与分馏

2007-03-08 11:07阅读:
一、目的要求
1、学习蒸馏及分馏的原理、仪器装置及操作技术。
2、学习、了解鉴定有机化合物纯度的方法——沸点及折光律的测定。
二、实验原理
三、试验用品
仪器:
量筒、圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、韦氏分馏柱、阿贝折光仪、比重计、电子天平、电热套。
药品:
60%工业乙醇、沸石
四、操作步骤
(1)、取70ml工业乙醇样品倒入测定密度用的量筒中,小心放入比重计,待其稳定后(勿使其靠在筒壁上),读出其相对密度d1。记录待蒸馏样品中乙醇的质量分数。
(2)、取60ml工业乙醇样品倒入100ml圆底烧瓶中,加入2—3粒沸石,以防止暴沸。
(3)、分别按普通蒸馏和分馏装置安装好仪器。


(4)、通入冷凝水
(5)、用电热套加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入接受瓶,记录从蒸馏头指管滴下第一滴馏出液时的温度t1。然后调节热源温表,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,保持温度计水银球上挂有液滴。当温度计读数恒定时,换一个干燥的锥形瓶作接收器,收集馏出液,并记录着一温度t2。当温度在上升1度(t3)时,即停止整流。t2—t3为95%乙醇的沸程
(6)、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自后向前拆卸装置。
(7)、取3—4滴馏出液测定并记录着光率(n)
(8)、量取收集的95%乙醇的体积,计算回收率。
(9)、将其余的馏出液到出称重,计算其相对密度d2
注:95%乙醇的沸点为 78.15度
无水乙醇的沸点为 78.5度 折光率为 1.3611(20度)

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