硅橡胶分子主链结构中有两个取代基,这两个取代基可以相同,也可以不同。改变引入的取代基,即得到不同品种的硅橡胶。不同品种硅橡胶各有其不同的分析项目。
1.二甲基硅橡胶
(1)苯中溶解度试验硅橡胶如在苯中不能全溶,则此不物为该胶的凝胶。凝胶会影响加工工艺性能和产品质量,导致产品表面发生皱纹及硫化胶的物理机械性能下降。
试验方法如下:
称取0.20克(准确至0。0001克)试样,放入具塞磨口三角瓶中,加入苯50毫升,搅拌3小时,当生胶完全溶解时,溶液应完全透明。
(2)酸碱性测定生胶的酸碱性可影响该胶的降解和硫化速度。
测定方法如下:
称取3克(准确至0。0002克)试样,切成小块,置于盛有150毫升蒸馏水的回流烧瓶中,加热至沸,并继续回流30分钟,冷却后,测定该水溶液的酸碱性。用二支干净试管,各放置5毫升上述水溶液。在一支试管中,滴入1~2滴酚酥,若呈红色,则此水溶液是碱性;若不变色,再在另一管中滴入1~2滴甲基橙,如呈红色,是酸性,如呈黄色,则是中性。
2.甲基乙烯基硅橡胶
原理 (1)乙烯基含量测定
乙烯基含量大小可影响此胶的交联速度。乙烯基含量的测定是基于乙烯基与溴的加成反应,过量的 Br+与I+反应断出的读,以盛代疏酸的滴定,计算乙烯基含量。反应式如作。
CH=CH BrBr
CH-CH
fCH=CH-Si-O7n+2nBrI CCL CH,Br-CHBr-Si-0+虹
CH。 CEH
BrI+KI→KBr+I
I+2Na.S.O。→ 2NaI+Na,S,0,
测定方法称取约2克(准确至0.0002克)乙烯基硅橡发试样,置于250毫升磨口三角瓶中,加入50毫升四氯化碳,充分振荡或停放过夜,使试样完全溶解后,用移液管加入20毫升澳化旗试剂,充分振荡后,放置1小时,然后加入10毫升10%碘化钾溶液,再充分振荡,以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至溶液呈黄色时加入5毫升0.5%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失即为终点。同时作空白试验。
计算 乙烯基含量按下式计算:
13.5
乙烯基含量% (V.-V)Nx
G 1000×100
(V.-V)N×1.35
1.二甲基硅橡胶
(1)苯中溶解度试验硅橡胶如在苯中不能全溶,则此不物为该胶的凝胶。凝胶会影响加工工艺性能和产品质量,导致产品表面发生皱纹及硫化胶的物理机械性能下降。
试验方法如下:
称取0.20克(准确至0。0001克)试样,放入具塞磨口三角瓶中,加入苯50毫升,搅拌3小时,当生胶完全溶解时,溶液应完全透明。
(2)酸碱性测定生胶的酸碱性可影响该胶的降解和硫化速度。
测定方法如下:
称取3克(准确至0。0002克)试样,切成小块,置于盛有150毫升蒸馏水的回流烧瓶中,加热至沸,并继续回流30分钟,冷却后,测定该水溶液的酸碱性。用二支干净试管,各放置5毫升上述水溶液。在一支试管中,滴入1~2滴酚酥,若呈红色,则此水溶液是碱性;若不变色,再在另一管中滴入1~2滴甲基橙,如呈红色,是酸性,如呈黄色,则是中性。
2.甲基乙烯基硅橡胶
原理 (1)乙烯基含量测定
乙烯基含量大小可影响此胶的交联速度。乙烯基含量的测定是基于乙烯基与溴的加成反应,过量的 Br+与I+反应断出的读,以盛代疏酸的滴定,计算乙烯基含量。反应式如作。
CH=CH BrBr
CH-CH
fCH=CH-Si-O7n+2nBrI CCL CH,Br-CHBr-Si-0+虹
CH。 CEH
BrI+KI→KBr+I
I+2Na.S.O。→ 2NaI+Na,S,0,
测定方法称取约2克(准确至0.0002克)乙烯基硅橡发试样,置于250毫升磨口三角瓶中,加入50毫升四氯化碳,充分振荡或停放过夜,使试样完全溶解后,用移液管加入20毫升澳化旗试剂,充分振荡后,放置1小时,然后加入10毫升10%碘化钾溶液,再充分振荡,以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至溶液呈黄色时加入5毫升0.5%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失即为终点。同时作空白试验。
计算 乙烯基含量按下式计算:
13.5
乙烯基含量% (V.-V)Nx
G 1000×100
(V.-V)N×1.35
